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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】银盐法测无机砷

浏览0 回复16 电梯直达

jintao8796

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发表于：2010/01/10 22:32:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，我最近用银盐法做藻类物质的无机砷，发现最后做出来的溶液在520nm处没有吸收峰，不知道为什么，所有试剂均为新配制。标准溶液也没有吸收峰，只在380nm有吸收峰。请教银盐法做无机砷的技巧。感谢。

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2010/1/11 1:59:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无机砷的检测，前处理很重要，估计你出在前处理上，不知你做回收率没有

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sunpengwjh

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2010/1/11 8:36:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室没有原子荧光么？可以用荧光法做！

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coffee8

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2010/1/11 10:05:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还原那一步有没有做好呀？是不是价态的关系呀？

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jintao8796

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2010/1/11 11:33:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法指定要用银盐法做无机砷。我现在连标准溶液都做不出来。现在把试剂都新配制，在重新做实验。目前把碘化钾和氯化亚锡的量都加了一倍。温水浴保温反应。丢进锌粒后也是温水浴保温，还用黑色塑料袋罩住避光，希望可以成功。

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hiei

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2010/1/11 11:40:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

银盐法测定注意事项:
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答

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