又找到一些东西,供大家参考讨论:
重金属分析
適用之重金屬檢測分析的方法為:感應耦合氬氣電漿原子發射光譜法( ICP-AES )、感應耦合電漿質譜法(
ICP-MS )、火焰式
原子吸收光譜法( Direct-aspiration or FLAA )、石墨爐式
原子吸收光譜法( GFAA )、氫化式
原子吸收光譜法( Hydride-generation atomic absorption spectrometry, HGAA )、冷蒸氣
原子吸收光譜法( Cold-vapor atomic absorption spectrometry, CVAA )、及若干分析六價鉻的方法。适用之重金属检测分析的方法为:感应耦合氩气电浆原子发射光谱法( ICP-AES )、感应耦合电浆质谱法(
ICP-MS )、火焰式
原子吸收光谱法( Direct-aspiration or FLAA )、石墨炉式
原子吸收光谱法( GFAA )、氢化式
原子吸收光谱法( Hydride-generation atomic absorption spectrometry, HGAA )、冷蒸气
原子吸收光谱法( Cold-vapor atomic absorption spectrometry, CVAA )、及若干分析六价铬的方法。 針對上述各方法於分析樣品時的優點、缺點及分析時需注意的事項,概要敘述如下:针对上述各方法于分析样品时的优点、缺点及分析时需注意的事项,概要叙述如下:
1.感應耦合電漿法( ICP's ):主要的優點為其可同時或快速逐一偵測多種元素,唯其缺點則為易受其他元素及電漿氣體造成之背景輻射的影響。 1.感应耦合电浆法( ICP's ):主要的优点为其可同时或快速逐一侦测多种元素,唯其缺点则为易受其他元素及电浆气体造成之背景辐射的影响。 雖然ICP儀器皆使用高解析度的光學系統及背景校正設計以減少此種干擾,但在分析微量元素時還是難以避免大量基質成份造成的干擾,典型的例子如分析合金中的無機待測物或分析廢石灰(高鈣含量)中的金屬。虽然ICP仪器皆使用高解析度的光学系统及背景校正设计以减少此种干扰,但在分析微量元素时还是难以避免大量基质成份造成的干扰,典型的例子如分析合金中的无机待测物或分析废石灰(高钙含量)中的金属。 感應耦合電漿原子發射光譜法與火焰式
原子吸收光譜法的偵測極限頗為相近(相差在4倍以內),但ICP則對鋁、鋇等耐火金屬的靈敏度較高。感应耦合电浆原子发射光谱法与火焰式
原子吸收光谱法的侦测极限颇为相近(相差在4倍以内),但ICP则对铝、钡等耐火金属的灵敏度较高。 另者石墨爐式
原子吸收光譜法的偵測極限比感應耦合電漿原子發射光譜法及火焰式
原子吸收光譜法的偵測極限皆低。另者石墨炉式
原子吸收光谱法的侦测极限比感应耦合电浆原子发射光谱法及火焰式
原子吸收光谱法的侦测极限皆低。 通常,感應耦合電漿質譜法的靈敏度對大部分的元素都比石墨爐式
原子吸收光譜法或火焰式
原子吸收光譜法為佳,但感應耦合電漿質譜法的缺點為同質量元素及複合離子的干擾問題。通常,感应耦合电浆质谱法的灵敏度对大部分的元素都比石墨炉式
原子吸收光谱法或火焰式
原子吸收光谱法为佳,但感应耦合电浆质谱法的缺点为同质量元素及复合离子的干扰问题。 此干擾原因主要來自不同的元素在電漿激發源中離子化時,形成具有相同的質量/電荷比的離子所致。此干扰原因主要来自不同的元素在电浆激发源中离子化时,形成具有相同的质量/电荷比的离子所致。 此種干擾一般可使用數學校正或其他方法予以消除或克服。此种干扰一般可使用数学校正或其他方法予以消除或克服。
2.火焰式
原子吸收光譜法( FLAA ):直接將樣品導入儀器進行偵測。 2.火焰式
原子吸收光谱法( FLAA ):直接将样品导入仪器进行侦测。 其不同於感應耦合電漿原子發射光譜法者,為只能進行單一元素的檢測,及較不會受到元素間光譜線的干擾。其不同于感应耦合电浆原子发射光谱法者,为只能进行单一元素的检测,及较不会受到元素间光谱线的干扰。 笑氣/乙炔或空氣/乙炔火焰係作為將吸入的樣品解離的能源,使樣品變成自由的原子態,而可吸收待測原子的特定光線,分析某些元素時,所使用的溫度或火焰的形式極重要,若未使用適當的火焰及分析條件,則化學和離子化的干擾就會產生。笑气/乙炔或空气/乙炔火焰系作为将吸入的样品解离的能源,使样品变成自由的原子态,而可吸收待测原子的特定光线,分析某些元素时,所使用的温度或火焰的形式极重要,若未使用适当的火焰及分析条件,则化学和离子化的干扰就会产生。
3.石墨爐式
原子吸收光譜法( GFAA ):此法係以電熱式石墨爐取代火焰作為熱源,石墨爐可分數個加熱程序對樣品進行漸進式的加熱,因此,針對樣品溶液中的有機、無機分子和鹽類的溶劑之蒸發、乾燥、分解及最後形成原子的過程,在火焰式
原子吸收光譜法或感應耦合電漿原子發射光譜法中,於數個毫秒內即完成,但在石墨爐中則可於所設定的溫度及時間區間中,用足夠的時間進行之,且可利用昇溫程式或基質修飾劑,去除待測物樣品中不需要的基質成份,以減少干擾。 3.石墨炉式
原子吸收光谱法( GFAA ):此法系以电热式石墨炉取代火焰作为热源,石墨炉可分数个加热程序对样品进行渐进式的加热,因此,针对样品溶液中的有机、无机分子和盐类的溶剂之蒸发、干燥、分解及最后形成原子的过程,在火焰式
原子吸收光谱法或感应耦合电浆原子发射光谱法中,于数个毫秒内即完成,但在石墨炉中则可于所设定的温度及时间区间中,用足够的时间进行之,且可利用升温程式或基质修饰剂,去除待测物样品中不需要的基质成份,以减少干扰。 本方法的優點是可提供極低的偵測極限,若樣品相當乾淨,則極易使用本方法執行樣品檢測。本方法的优点是可提供极低的侦测极限,若样品相当干净,则极易使用本方法执行样品检测。 由於本方法極靈敏,因此,干擾問題較嚴重,針對基質複雜的樣品,如何找到最佳的消化方法,加熱溫度和加熱時間及基質修飾劑是一大挑戰。由于本方法极灵敏,因此,干扰问题较严重,针对基质复杂的样品,如何找到最佳的消化方法,加热温度和加热时间及基质修饰剂是一大挑战。
4.氫化式
原子吸收光譜法( HGAA ):利用選擇性的化學還原反應,將樣品消化液中的砷或硒還原成氫化物而予分離,因此本方法的優點是能將此二種元素從複雜的樣品中分離出來,而無其他分析方法可能遭遇的干擾問題。 4.氢化式
原子吸收光谱法( HGAA ):利用选择性的化学还原反应,将样品消化液中的砷或硒还原成氢化物而予分离,因此本方法的优点是能将此二种元素从复杂的样品中分离出来,而无其他分析方法可能遭遇的干扰问题。 報告指出,在下列情況下會有嚴重的干擾問題:(1)有銅、銀、汞等易還原的金屬存在時,(2)有大於200 mg/L之高濃度過渡元素存在時,及(3)樣品消化液中有氧化劑(氮氧化物)存在時。报告指出,在下列情况下会有严重的干扰问题:(1)有铜、银、汞等易还原的金属存在时,(2)有大于200 mg/L之高浓度过渡元素存在时,及(3)样品消化液中有氧化剂(氮氧化物)存在时。
5.冷蒸氣
原子吸收光譜法( CVAA ):是利用選擇性的化學還原反應,只將樣品消化液中的汞還原。 5.冷蒸气
原子吸收光谱法( CVAA ):是利用选择性的化学还原反应,只将样品消化液中的汞还原。 本方法對汞的分析極靈敏,但會受樣品中揮發性有機物、氯、和硫化物的干擾。本方法对汞的分析极灵敏,但会受样品中挥发性有机物、氯、和硫化物的干扰。
6.分光光度計比色法:在適當pH的溶液中,重金屬與呈色劑反應生成有顏色的物質(通常為錯化合物),再用分光光度計測其吸光度定量之。