主题：【原创】新手入门-色谱基础理论9：应用案例

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好了，色谱基础理论已经全部复习完成，让我们来试着应用它们。所有案例均选自近2个月来，本版所发求助贴。

案例1：

小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。检测器是TCD。

分析：根据塔板理论，色谱峰面积与进样量成正比，这是外标法定量计算的基础。因此绝不能改变进样量来控制峰面积。那为什么峰面积会发生改变呢？为什么要用空气来标定呢？因为8A这台老机器，可能载气流速控制不稳定，在不同的钢瓶压力下，可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候，说明载气流速与标定色谱仪的时候相同，因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。

案例2：

在做涂料的三苯检测，平常都做的好好的，这次装上柱子又做却发现所有峰都往前挤，原来6分钟出的峰跑到3分钟去了，弄得峰形都不好，分离也不好。条件都没变，不知道是哪里的原因？
是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。

分析：根据速度方程，柱箱温度和载气流速不变的条件下，色谱峰提前，这是典型的相比增加造成的结果。为什么会增加，显然只有固定液损失。考虑到他使用的wax柱本身就比较易损，因此可以判定是柱固定液流失造成失活。

案例3：

HP-5的色谱柱初始温度40，保持10min进样0.2ul，样品含有甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮五个峰在6min都出峰了，但都不能分开在不更换色谱柱的情况下，改变什么色谱条件可以改变分离效果？

分析：5个沸点接近的强极性物质，在一个非极性的色谱柱上分析。根据相似相容原理，极性物质在非极性固定液上溶解度很小，即分配系数K非常小，因此绝对差异很小。根据速度方程，这种情况下很难得到分离。因此应该更换强极性氢键型PEG类色谱柱，即使各组分间相对分配系数K变化不大，也可以获得大的绝对K差，根据塔板理论分离度R公式，很容易获得分离。

案例4：

我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢
我目的是分析酸，但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷，也是一样的，按理说里面有很多杂质的，出峰不止一个，更不可能同样位置出峰（一个是酸/酯，另一个是正己烷），峰形还行，尖尖的，高高的，稍微一点拖尾。老化后基线比较直的（我衰减为0）。仪器是福利9790，面积归一法，工作站是2010

分析：根据速度方程，温度变化必然带来分配系数K的变化，从而导致出峰时间变化。既然不变化，说明没有固定相。同样，在PEG的柱子上，酸竟然和非极性的正己烷同时出峰，显然也是没有固定相才可能出现的状况。果然，经过询问，他在固定相图渍的时候有氧烘烤，已经把固定相损失干净了。