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主题：【求助】HPLC检测土壤中多环芳烃回收率低的问题

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zhouchizhou
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发表于：2009/03/27 22:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：我最近做土壤中的多环芳烃，用正己烷：丙酮（1：1）索氏提取，然后旋转蒸发至干，转换溶剂为正己烷，过500mg/6mL硅胶柱（安捷伦生产），硅胶柱先用10mL正己烷活化，再加入样品，然后用3mL正己烷完全转移样品于硅胶柱中，重复3次，再用10mL正己烷：二氯甲烷（3：2）淋洗硅胶柱，收集淋洗液（包括加样以后的正己烷）于氮吹管中，氮吹浓缩，转化容积为乙腈，定容，上高效液相色谱仪。
可是不知为什么回收率很低很低，有的都成负值了，我这哪步出问题了？
谢谢！！
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2009/3/28 15:28:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过，情况一样的
主要是转蒸发至干和过硅胶柱损失了
所以标准用KD装置浓缩，效果更好
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Easy-Boy
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2009/3/30 15:22:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouchizhou 发表:
各位大侠：我最近做土壤中的多环芳烃，用正己烷：丙酮（1：1）索氏提取，然后旋转蒸发至干，转换溶剂为正己烷，过500mg/6mL硅胶柱（安捷伦生产），硅胶柱先用10mL正己烷活化，再加入样品，然后用3mL正己烷完全转移样品于硅胶柱中，重复3次，再用10mL正己烷：二氯甲烷（3：2）淋洗硅胶柱，收集淋洗液（包括加样以后的正己烷）于氮吹管中，氮吹浓缩，转化容积为乙腈，定容，上高效液相色谱仪。
可是不知为什么回收率很低很低，有的都成负值了，我这哪步出问题了？
谢谢！！

有些人使用的方法是用环己烷提取，浓缩之1ml后上硅胶柱。（硅胶先用甲醇活化。在用环己烷将极性冲回来），用3mL正己烷完全转移样品，用20ml正己烷淋洗，浓缩。一般低分子的萘等回收率低，其他的都较高。
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