主题：【讨论】为什么我的气质联用重现性如此差？

原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用马？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。

原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用马？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。

原文由 lpr20 发表:

原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用马？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。

标准溶液稀释至50ml，是储备液吗？一般用多久？冰箱里保存？排除了仪器问题只能从其他方面找原因了！

原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。

原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。