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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于WATERS_410的示差检测器的问题

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justice

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发表于：2009/04/13 19:51:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题,这台仪器之前做反相色谱,100% MEOH,咖啡因标准品,出锋很好,后来改做GPC了,就出线以下问题
1.做GPC系统聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致,进样不出峰,线地不平整,用100%的异丙醇冲洗,流速为2ml/min,冲洗参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是老样子.
2.用100%的异丙醇冲洗参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰了,基线很不平整
请问是什么问题,怎么来处理啊

推荐答案：没谱回复于2009/04/14

示差不易稳定，gpc峰形一般也不好，会不会是平衡时间短，基线不稳？

咖啡因应该有紫外吸收，建议换紫外检测器，按相同液相条件确定出峰时间，再进样看看是不是检测器有问题还是浓度问题。

补充答案：

毛毛虫回复于2009/04/14

应该是检测器的响应问题
也可呢个是眼浓度问题造成的

yankunsu回复于2009/04/14

我不明白为甚麽用THF冲洗，不出风可能是检测尺污染，灯能量是不是变小，多找找原因

活到九十学到一百回复于2009/04/14

示差检测器灵敏度很低，楼主看看是不是标准溶液浓度太低造成的。

joon0212回复于2009/04/14

很可能是你的样品没有打进去，你检查一下柱子是否断了还有用其他样品试市，不大可能是检测器坏了吧！
先硬件问题你排除了吗？泵电源开了以后泵是否开了，就是系统是不是在走流动相！（不要笑，我有个同学，分析样品，只开电源，不开泵，还问我怎么不出峰）
检测器电源是否开启，检测器是否开启！检测器线路有没有问题？
进样阀清洗一下了,应该可以解决的.应该是你进样的间隔比较大，可能有沉淀之类，进样阀干啊。我是手动进样的,每次实验完成后可是要清洗进样阀的啊,如果你中间停过一段时间最好进样前用先进一针流动相,再进样品.

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2009/4/14 8:21:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

示差检测器测咖啡因？咖啡因不是用UV做吗？咖啡因为什么又用GPC做呢？

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没谱

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2009/4/14 9:17:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2009/4/14 9:33:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是检测器的响应问题
也可呢个是眼浓度问题造成的

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yankunsu

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2009/4/14 10:49:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 justice 发表:
我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题:做GPC 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致
1.进样不出峰,用100%的异丙醇冲洗参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是不出峰.
2.用100%的异丙醇冲洗参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰.
请问是什么问题

我不明白为甚麽用THF冲洗，不出风可能是检测尺污染，灯能量是不是变小，多找找原因

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