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主题：【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题

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我在故我思
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发表于：2009/04/17 08:14:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lotus_sum设置为精华；
关于农残检测中的浓缩、定量问题
一、浓缩方法
农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤；就目前来说浓缩的方法主要有两种：旋转蒸发（减压）和氮吹浓缩（还有K-D浓缩等）。这两种方法各有其适用性。
1.旋转蒸发浓缩，这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行，因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项，在以前的帖子中说过，水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。
2.氮吹浓缩，目前在SPE小柱净化中，一般的溶剂体积较小，这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时，水浴温度、气体流量等也会影响回收率。

器皿（见下图），以下是两种常用的玻璃器皿，有其方便之处：
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/17 8:15:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、液体转移方法
在浓缩之后的体积一般都比较小，如1mL，这时对液体的转移比较重要（当然，定容之后转移液体是否有损失对结果没有影响），主要考虑的是方便性的问题。
下面图片中是常用的转移液体的滴管：


我们当时买的时候是2元一根，一盒200根；总体来说，各家还可以，一盒如果用的时候慎重一些，还是可以用很长时间的。
这中滴管的清洗，用铬酸洗液浸泡清洗。
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hotdoglet
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2009/4/17 8:16:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、旋蒸浓缩法
旋蒸浓缩具有快速的特点，一般可以使用具尾茄形瓶，这样在浓缩到小体积（25mL左右）后可以用氮吹急需浓缩。
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hotdoglet
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2009/4/17 8:17:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、氮吹浓缩法
氮吹浓缩可以同时进行多个操作，关于如何判断是否浓缩完成时，这个主要是根据平时实验的经验来进行判断了，一般对同一种溶剂来说，浓缩的时间都相似的。


实验使用的氮吹仪器：
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xydell
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2009/4/17 10:06:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很实用的帖子 谢谢楼主的分享
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yanlizhao
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2009/4/17 10:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们平时都是用旋转蒸发器来浓缩，水浴温度设定在40度，但是对于旋转速率、倾斜角度、真空度都没有进行控制，尤其是真空度，我们是用上海亚荣产的旋转蒸发器和真空泵，根本就没法设定，我想请问这几个因素对回收率的影响很大吗？体现在数据上有多少呢？谢谢！
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Last edit by zongguitang
lushengyu
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2009/4/17 10:40:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空浓缩的缺点是占用空间大，样品通量太低，一台真浓缩只能做一个样品，
而氮吹仪的样品通量就大很多，但单个样品的效率就不如真空浓缩
现在有一种平行蒸发仪，浓缩原理是真空浓缩，但样品通量大，一台仪器可能同时浓缩6～24个样品
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lushengyu
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2009/4/17 10:42:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做实验，不仅要质量还要求效率，新设备的出现是实实在在的提高效率，只是人就要根据新设备调整自已的工作流程，不知大家有什么好的建议？
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heaven2003
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2009/4/17 12:39:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种浓缩方法我都用过，一般没要求氮吹的我都用旋蒸，一个是样品量多，氮吹慢，再一个旋蒸用着方便，速度快，样品一般不超过6个
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6404795
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2009/4/17 18:32:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的分享。如果想使用K-D浓缩器，那在索氏萃取后如何操作呢？
我认为是转移，然后用溶剂润洗索氏接受瓶，洗液再转移到K-D装置中。
不知道是否正确呢？
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sanye
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2009/4/17 18:49:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太好了，非常感谢楼主的无私奉献
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手机版： 【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题
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