实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075425今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】含量测定总是做不平行，很头痛[已解决]

浏览0 回复17 电梯直达
yaosheng231
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/05/21 10:44:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做延胡索乙素含量测定，总也做不平行，最大相差7%左右。小弟新手，不是很明白，望各位不吝指教。
  大概步骤如下：
      以感量0.1mg天平称量延胡索乙素对照品5mg，样品（自己制备的延胡索乙素）5mg两份，均以甲醇溶解定容至50ml，过滤进样。所得结果样品1为88.2%，样品2为81.7%.第二次重新称量的样品，测定结果样品1为79.4%，样品2为86.3%.而自己制备的延胡索乙素含量为98%左右（供货方提供的数据）
  想请教一下各位：差异这么大是不是因为
    1、天平精确度不够
    2、延胡索对照品为结晶，样品为粉末导致的吸潮
或者是别的什么原因，请各位帮忙分析解决一下，是不是不该用液相色谱来检测？因为国家药品标准提供的含测方法为滴定法，这有影响吗？
麻烦各位帮帮小弟，急等……



    感谢知足常乐！、eee9999eee、王青青、wtxnj2005、flying_fish、xky0230699、wenya_wu_china、〓猪哥哥〓、qz、wenyishu、lrh2002等朋友的建议。按照各位的建议，我对比了两次配置的对照品的峰面积，发现偏差不大。于是重新配置了两份样品，增加了取样量，由原来的5mg增加到15mg，结果比较平行，只是含量还是偏低，在称量样品过程中发现样品有吸潮现象，下周决定改用称量瓶称样，周末了，休息2天，呵呵。谢谢各位热心帮忙解决了平行性问题！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 10:56:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品稳定吗？
还有就是统一样品，进两针峰面积相差大吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yaosheng231
yaosheng231
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 11:28:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、新买的样品，不知道稳定性，但对照品很稳定，三天的对照品进样后偏差在2.5%之内，同样是延胡索乙素，那么样品的应该也不会不稳定吧？
  2、保留时间很长，没有重复进样，只做的平行，惭愧……
  楼上意思是跟我提出的2点关系不大吗？用液相检测，方法没选错吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
eee9999eee
eee9999eee
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 12:28:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量10mg以下的使用感量为0.01mg的天平。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy王子矜
wangzijin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 14:09:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5mg也太少了点，你们天平多少精度的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wtxnj2005
wtxnj2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 14:22:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是称量误差造成的，你先多称点配成高浓度溶液，再稀释后作为对照，看结果如何
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 14:33:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaosheng231 发表:
1、新买的样品，不知道稳定性，但对照品很稳定，三天的对照品进样后偏差在2.5%之内，同样是延胡索乙素，那么样品的应该也不会不稳定吧？
  2、保留时间很长，没有重复进样，只做的平行，惭愧……
  楼上意思是跟我提出的2点关系不大吗？用液相检测，方法没选错吧？

重现性不好的原因有很多
包括你说的那两种
只要能出峰，就可以用液相检测的，方法没有选错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
flying_fish
flying_fish
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 16:43:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 eee9999eee 发表:
称样量10mg以下的使用感量为0.01mg的天平。


对的，使用d=0.1mg的天平称取5mg每次显示相同质量的样品的真实质量差别比较大，会导致这种结果
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 22:19:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有加大称取量,每 个浓度平行进样,保留时间是多长,能用梯度吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yaosheng231
yaosheng231
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 23:42:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wtxnj2005 发表:
可能是称量误差造成的，你先多称点配成高浓度溶液，再稀释后作为对照，看结果如何

  我们这里经费紧张，延胡索乙素对照品一瓶190元/20mg，现在还剩两瓶，如果每次称10mg的话，岂不是只能用4次？一周配置一次的话岂不是一个月就用完了？领导会心疼的啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yaosheng231
yaosheng231
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/21 23:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
5mg也太少了点，你们天平多少精度的？

    0.1mg
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】含量测定总是做不平行，很头痛[已解决]
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁