原文由 liugui 发表:原文由 liwei7893 发表:
还有,“同时带甜蜜素标准品试验,标准品浓度1mg/ml,体积3ml。”标准品进样量是3ml吗?
如果不是,那么第二种计算也是错的,因为标样峰面积与进样量有关,并且,在样品的稀释度中还要考虑萃取液(有机溶剂)的量,
实际进的样品量:4g样品先稀释至100mL,取20mL加反应试剂,然后用有机溶剂萃取,再取清液(有机层)进样。同时做标准样。
楼主,是这样吗?
谢回复。
是这样的。
样品及标准样的进样量均是1微升。
原文由 liugui 发表:
最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测,在计算结果时,同事之间对计算过程有不同的看法,现提出请大伙讨论一下。
样品前处理:称取经剪碎的样品约4g(剪成米粒大小)于研钵中,加少量水浸泡10min后研磨至浆状,转移至100ml容量瓶中定容,不时摇动,1小时后过虑,以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管,置冰浴中,加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液,5毫升100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10ml正己烷,5g氯化钠,摇匀后振摇80次,静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离,取上清液进行GC分析。
同时带甜蜜素标准品试验,标准品浓度1mg/ml,体积3ml。
GC结果:样品及标准品各进样5次,取其峰面积平均值计算。
1号样称样量:4.0459g, 峰面积:181689
2号样称样量:4.0343g,峰面积:171650
标准品质量:1mg/ml×3ml=3mg,峰面积:60351
第一种计算方法:
1号样:A=3×181689÷60351=9.03mg
甜蜜素含量=9.03÷4.0459=2.23g/Kg
2号样:A=3×171650÷60351 =8.53mg
甜蜜素含量=8.53÷4.0343=2.11g/Kg
第二种计算方法:
样品质量:
1号样:4.0459÷100×20=0.8092g
2号样:4.0343÷100×20=0.8069g
标样:3mg*20/100=0.6mg
1号样:
A=3×181689÷60351=9.03mg 应是A=0.6×181689÷60351=1.806mg
甜蜜素含量=9.03÷0.8092=11.2g/Kg 应是:甜蜜素含量=1.806÷0.8092=2.23g/Kg 与方法1相同
2号样:
A=3×171650÷60351=8.53mg 应为:[B]A=0.6×171650÷60351=1.7065mg
甜蜜素含量=8.53÷0.8069=10.6g/Kg 应为:甜蜜素含量=1.7065÷0.8069=2.11/Kg 与方法1相同
上述两种计算方法,分歧在于样品的质量。第一种计算方法将样品量直接计算,第二种方法对样品进行折算后计算,哪种计算方法正确呢?大伙来讨论一下。