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主题：【食品检测经验分享二】GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定使用时注意事项

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hiei

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发表于：2009/06/03 16:51:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 5009.4-2003 食品中灰分的测定注意事项：
1.测定灰分时，因根据试样的种类和性状来决定取样量，食品中灰分的含量通常较低。所以取样量应考虑称量误差，通常以灼烧后得到的会分量为10mg～100mg决定取样量。
2.炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失：避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品，可先加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，灰化不完全。
3.灰化温度的高低和时间对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化的温度和时间通常有所不同。对于鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品，灰化温度控制为≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品为525℃；谷类饲料样品可达到575℃。灼烧温度不应超过600℃，灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融、包裹炭粒，使之难以被氧化。反之灰化温度过低，则时间长，灰化不完全。因此，须根据食品的种类和性状，控制合适的灰化温度和时间。
4.含磷较多的谷物及其制品，灰化过程中磷酸盐会熔融而包裹炭粒，难以完全灰化而达到恒量。通常可以采用下述方法加速灰化。（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从容器边缘慢慢加入少量去离子水，使水溶性盐类溶解，被包裹住的炭粒暴露出来，在水浴上慢慢蒸发至干涸，置于120℃烘箱中充分干燥，防止灼烧时残灰飞散，在灼烧至恒量。（2）加入几滴硝酸或双氧水，加速炭粒的氧化，蒸干后再灼烧至恒重。也可以加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分松散，促进炭粒灰化。
5.灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中，否则冷却后干燥器内真空度较大，不易打开玻盖。

GB-T 5009.4-2003 食品中灰分的测定

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2009/6/5 16:27:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了版主的介绍，受益非浅，有个问题

“炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失：避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品，可先加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，灰化不完全。”
如果加植物油，会增加麻烦，油脂控制不好温度也是极易爆沸的

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hiei

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2009/6/6 20:55:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
看了版主的介绍，受益非浅，有个问题

“炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分急剧蒸发而损失：避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。对容易发泡的样品，可先加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，灰化不完全。”
如果加植物油，会增加麻烦，油脂控制不好温度也是极易爆沸的

少加几滴就好。

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