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主题：【讨论】多元醇的紫外吸收

浏览0 回复4 电梯直达
sdcuiyujie
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发表于：2009/06/28 19:19:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的一个原料，是一种多元醇，由于制备过程，此原料中可能含有一定量的醚（两分子多元醇脱水得的）,可以通过重结晶除去杂质或加强酸使其醚键断裂。我去做了紫外吸收，原料最大吸收在196nm,原料重结晶后的紫外吸收在190nm，那些加酸的紫外吸收波长更短。
  我比较迷惑，一是醚的紫外吸收比醇要蓝移吗？二是这能说明杂质除去了吗？
  急切希望大家的帮助。
  谢谢
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2009/6/28 20:47:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你知道你的醇、醚是什么物质了，那你分别用纯的醇试剂溶液、对应的醚试剂溶液和按合适比例混合的醇+醚溶液进行光谱扫描，可以看出醇、醚的最大吸收峰在何处，谁更偏短波，也可以看看混合液的叠加波有什么变化规律（当然，与混合比有关），你还可以用准确浓度的纯物质溶液计算各自的吸光系数，或许你还能用双波长法测定试样中各自的含量呢。醚用强酸处理，除醚键断裂外，要考虑生成佯盐（金字旁的yang盐打不出来），它可能又有自己的紫外吸收峰。
    给你一个建议：你准确配制一个纯的醇标准溶液，作光谱扫描后，分别记下最大吸收峰波长及峰值的A1，在吸收曲线上另外还有吸收的位置再确定一个吸收波长，记下波长值和吸收值A2，计算出这两个吸光度之比。再配醚标准也做同样的处理。要测定你的样品是否提纯好了，可以按这个标准溶液的浓度配一个试样溶液（指样品杂质较少了的情况），作光谱扫描，用试样的扫描曲线与标准的扫描曲线比较（最好是在excel或origin中，在一张图上绘制曲线），如果曲线基本重合，说明样品纯了，如果部分范围不重合可能含醚。要定量可以用双波长法分别测定它们的含量，当然如果杂质含量很低，醇又较纯时，结果误差较大。
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2009/6/29 8:28:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有色谱仪，定性定量分析都是非常简单的事。在上帖中提到的两波长的A值比，是用来判断吸收峰有重叠时，醇中是否有杂质的情况，如果峰有重叠，由于A的加和性，且加和比不同，故这个A比值应该不同。当然用曲线重合度来判断会更科学一些。
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sdcuiyujie
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2009/6/29 9:09:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位的建议
我之前做了液相色谱，由于吸收波长在196nm，波长太短基线难以达到平衡，所以才去做了紫外吸收，看看还有没有其他吸收波长。结果只在196nm有一个吸收。
液相每次都不能重复，基线波动大，做的图也没有参考性，而且我用的流动相是水——乙腈，乙腈的截止波长是196nm,干扰测定
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sdcuiyujie
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2009/6/29 15:16:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈的截止波长190nm，之前写错了
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