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液相色谱（LC）

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主题：【原创】液相色谱问题！急！！！！

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ljwmars

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发表于：2009/06/28 17:49:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我用的是戴安SUMMIT+P680型HPLC。P680二元泵;ASI 100自动进样器;UVD170紫外检测器。柱子为C18，但弄干过。现在有这么几个问题：
1. 用流动相（甲醇/水=35/65）冲洗时（1mL/min)基线一直上漂，且柱压大约每隔100分钟就上下波动一短时间,(70-110 bar),剧烈程度逐渐变小，慢慢的又恢复平稳。改为甲醇冲洗时，也是隔一段时间柱压就波动会儿。见图1-图4

2. 若用乙腈/水=10/90冲洗，基线还是向上漂移。柱压比较稳定(139bar)。但基线有时会出现有规律的上下波动.用乙腈和纯水分别冲洗系统，好像都没有基线波动现象。但只要改回乙腈/水=10/90，就又开始波动。见图5-图8

说明：
1. 乙腈/水=10/90的流动相是用两个泵按比例泵入的。
2. 流动相在使用前均超声脱气30分钟，该仪器没有在线超声系统。

图1-图8

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请各位大侠帮忙指教！谢谢！

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2009/6/28 19:45:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该发到液相版

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ljwmars

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2009/6/28 20:34:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次到论坛，还不太熟悉。
请大家多多帮忙吧

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guohua

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2009/6/28 21:25:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ljwmars 发表:

大家好，我用的是戴安SUMMIT+P680型HPLC。P680二元泵;ASI 100自动进样器;UVD170紫外检测器。柱子为C18，但弄干过。现在有这么几个问题：
1. 用流动相（甲醇/水=35/65）冲洗时（1mL/min)基线一直上漂，且柱压大约每隔100分钟就上下波动一短时间,(70-110 bar),剧烈程度逐渐变小，慢慢的又恢复平稳。改为甲醇冲洗时，也是隔一段时间柱压就波动会儿。见图1-图4

2. 若用乙腈/水=10/90冲洗，基线还是向上漂移。柱压比较稳定(139bar)。但基线有时会出现有规律的上下波动.用乙腈和纯水分别冲洗系统，好像都没有基线波动现象。但只要改回乙腈/水=10/90，就又开始波动。见图5-图8

说明：
1. 乙腈/水=10/90的流动相是用两个泵按比例泵入的。
2. 流动相在使用前均超声脱气30分钟，该仪器没有在线超声系统。
图1-图8
图1-图8

请各位大侠帮忙指教！谢谢！

好像要考虑泵的问题，清洗一下单向阀看看。

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