主题:【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

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yangyunl0l0
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我在做FPD检测有机磷的时候,加标的浓度为0.128ug/ml和0.256ug/ml 标液的浓度为0.128ug/ml和0.256ug/ml ,但在检测的过程中回收率超高,甚至超过了200,有的朋友说是机子效应,但也不知道怎么办,请问各位前辈造成这样的结果是什么原因呢 ?怎么解决你?还处于练兵阶段,特急
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雾非雾
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在定容的过程有没有浓缩的现象,GC进样溶剂都是比较易挥发的。
yangyunl0l0
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我把我做的过程大概表述下,在做的过程中,提取乙腈溶液10ML 水浴锅上氮吹尽干,用丙酮重复清洗杯子,离心管中约6ML再吹直接定容在5ML 然后抽取1.5ML上机
alpha2129
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有些有机磷的基质效应比较严重,用空白样品溶液配标样试试看。
pingguwu
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原文由 yangyunl0l0 发表:
我把我做的过程大概表述下,在做的过程中,提取乙腈溶液10ML 水浴锅上氮吹尽干,用丙酮重复清洗杯子,离心管中约6ML再吹直接定容在5ML 然后抽取1.5ML上机


  由于样品中的色素、脂肪等等杂质的存在使本底抬高,同时使样品中农药的响应值也大幅度提高。采用的办法有1、加强样品净化尽可能除去杂质;2、采用内标法;3采用基质加标来作标准曲线等等
yangyunl0l0
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原文由 pingguwu 发表:
原文由 yangyunl0l0 发表:
我把我做的过程大概表述下,在做的过程中,提取乙腈溶液10ML 水浴锅上氮吹尽干,用丙酮重复清洗杯子,离心管中约6ML再吹直接定容在5ML 然后抽取1.5ML上机


  由于样品中的色素、脂肪等等杂质的存在使本底抬高,同时使样品中农药的响应值也大幅度提高。采用的办法有1、加强样品净化尽可能除去杂质;2、采用内标法;3采用基质加标来作标准曲线等等

上校能不能再详细点啦?采用内标法;3采用基质加标来作标准曲线 能再详细点不?鄙人不才,不能理解明确意思
isee
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我在故我思
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楼主,你好!您可以先做一个空白添加回收实验看看回收率如何?
yangyunl0l0
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原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!您可以先做一个空白添加回收实验看看回收率如何?

空白添加回是什么概念拉  ?????
我在故我思
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原文由 yangyunl0l0 发表:空白添加回是什么概念拉  ?????

你好!空白添加一般就是将目标物添加到石英砂等基质空白物质中,然后按照实验的操作步骤进行。这可以检验提取之后的前处理步骤对回收率的影响。
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原文由 yangyunl0l0 发表:
原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!您可以先做一个空白添加回收实验看看回收率如何?

空白添加回是什么概念拉  ?????


尽量寻找跟被测样品相同的,不含任何被测成分的样品作为空白样品,然后人为加入被测成分的标准品,通过完整的前处理过程进行检测,拿最后得到的检测结果跟加入的理论值比较,看是高还是低。
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