gc-ms的离子源是质谱仪的核心部件之一,它发射出高能电子将待测物质的分子打成碎片离子或使其带上电荷并将其加速,使被测分子及其碎片离子得以通过质谱的质量选择器达到检测的目的。
气质联用仪所分析的样品往往十分复杂,在前处理中未完全去除的样品基质会随着
气相色谱的载气进入离子源,长此以往,离子源处就聚集了大量的污染物质。同时,离子源灯丝所发出的高能电子长期轰击离子源内的腔体,也会留下非常难以去除的斑痕。这些污染物与斑痕积累到一定程度,会造成离子源的离子化效率降低,反映到检测工作中的直接表现就是灵敏度下降,质谱仪的电子倍增器电压不正常飙升,若发现此类情况,就应该考虑维护清洗离子源了。
维护离子源,当然要拆解离子源,一提到拆仪器,好多朋友心里就发怵,不敢动手,怕把仪器拆坏,怕拆开了装不上,怕装上了发现多了好多零件,怕装上了仪器比维护前还不正常。其实,大可不必这么担心,仪器设备除了电子控制系统咱们动不了,其它部件都是非常标准的模块儿化设计,只要按照正确的步骤进行拆装,是不会出任何问题的。下边,我就拿我实验室新安装的瓦里安320gcmsms的离子源开刀,给大家讲讲它的离子源是如何拆装与维护的。
将质谱仪放空,关闭gc以及质谱仪的电源,小心的将
气相主机与质谱仪主机分离,使质谱仪传输线完全从gc中分离出来。然后用手小心的握着传输线向着质谱主机的方向用力压到底,会有一个小小的位移,然后逆时针旋转传输线到不能转动为止,这时可将传输线向外拉出,色谱柱同时也从离子源中被拉出。下图就是传输线照片。
这张照片是离子源在主机中安装好的状态,左下角处即是离子源,准备拆。
由于考虑不周,忘记拍离子源拆掉前的样子了,下图是拆掉离子源后质谱主机的样子,红圈中是两个螺丝孔,离子源与之对应也有两个螺丝孔,是靠两根长螺丝将离子源固定在质谱主机上的,拆的时候只需要简单的卸下这两个螺丝,就能很轻松的将离子源从主机中拉出来,此时仅有一个注意事项,拉出离子源的时候别碰到色谱柱就行了。
下图就是取出来的完整的离子源,从这一步往后,一定要戴那传说中的、超级昂贵的、一尘不染的、不掉毛的白手套,绝不可直接用手直接触摸离子源在主机内的部分。
下面开始拆了,下图中唯一清晰的部分是我们首先要拆除的零件,这是永磁体,一共有两个,图中显示了一个,另外一个在这个永磁体对面,它们俩形成一个强大的磁场将离子源部分包围。拆这个很简单,是不需要工具的,上边有个手紧的螺丝,用手拧掉就行了。
这就是拆掉的永磁体了,给它个特写。
两个永磁体,是对永远不能见面的冤家,一旦吸在一起很不好分开的,呵呵,建议拆掉后包起来分别放在安全的地方,注意别把你的手表充磁,别把你的银行卡消磁哈
拆掉永磁体后,可以看到内部的灯丝。如下两张照片所示。
那个白色的写有6090字样的就是灯丝体。
现在,要将离子源各个部分分开了,首先分离底座(不知道学名叫啥,我姑且这么叫了)。下图中红圈中是个手紧螺丝,有两个,是将离子源固定在底座上用的,不需要工具,手拧开即可,两个螺丝松开,底座与离子源部分就分开了。
给底座来个特写,那十个金黄色杆子,装有弹簧,在安装好的时候是处于压缩状态顶在离子源的电路部分的,所以上一步拆的时候要小心,不要让两个部件弹开,要慢慢分开。底座拿掉后放到一边,这个不用维护。
下图所示的是离子源与预杆的照片。最右侧中心部分,安装的就是离子体。
拆除离子体,以便后续操作。
给离子体一个特写,排排队吃果果
离子体是经常要清洗的部件,上边所有的小孔与离子体内壁,都要用棉签沾甲醇,再沾氧化铝粉仔细打磨,磨到发亮为止才算干净。
现在,先把下图红圈中所示的甲烷气传输管拔掉,再小心的把离子源部分与预杆部分分开,此时已经没有任何固定的地方了,小心别把离子体部分的导线碰歪了。
这就是预杆与离子源部分分开后的照片。左边是预杆,右边是透镜与离子源。
先处理预杆,预杆是不起质量选择的作用的,所有的离子在这里被整形并全通过,如果发现有污染,用不掉毛的棉签沾甲醇里里外外小心擦拭,主要是杆子的内壁。如图所示,预杆是六极杆,把沾了甲醇的棉签捅进去前后拉几遍,清洁干净就行了。注意不要掉棉签的毛在杆子里边。预杆清洁完毕后,小心的放在旁边。