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主题：【第二届网络原创大赛作品】全程拍摄饮料中胭脂红测定过程

浏览0 回复58 电梯直达

hiei

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发表于：2009/08/13 11:51:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被kikiaa设置为精华；

今天接到能力验证样品，测定饮料中胭脂红的含量，现将我的实验过程记述下来，与各位版友交流探讨。（P.S.描述具体试验过程及注意事项）

9：30 am 接到样品
样品数量：2 瓶
样品体积：100ml/瓶

由于待测样是液态果汁样品，决定两种方法同时进行，
第一种是样品稀释直接进液相，
第二种是按照国标用聚酰胺粉吸附解析浓缩后液相测定。

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2009/8/13 12:22:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一种使用液相直接测定，可以预先确定胭脂红的大概浓度及其在出峰时间范围内有无杂峰的干扰，
这样在使用吸附法时就可以选择合适的样品质量。同时确定加标回收试验的加标量。

10：00 am
配制胭脂红标准溶液，测定标准曲线。
同时称量大约20g样品水定容25ml。0.45um滤膜过滤，准备上仪器。
样品定容后发现其颜色较胭脂红标准使用液浅很多（见下图），决定第二步吸附试验多称点样品浓缩。

左边两个容量瓶是样品，右边为标准使用液。

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hm9000

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2009/8/14 11:22:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

期待，这样的记录非常好，辛苦了！非常有参考价值

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hiei

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2009/8/14 13:27:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

11：00 样品称量

称量样品准备吸附试验
考虑到样品体积剩余大约80ml，为保险决定每个样品做三个平行，称样质量定为15-20g之间，浓缩倍数3-4倍。

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hiei

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2009/8/14 22:27:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

11：20 色素吸附
样品称量后用水洗涤瓶口，用柠檬酸溶液调节pH为4，在每个样品加入聚酰胺粉2g左右，60摄氏度水浴震荡吸附。
注意事项：
1. 样品溶液的pH为4，在这种酸性条件下，聚酰胺粉吸附色素的效果最好。
2. 聚酰胺粉的加入质量根据样品的称样量和色素含量适当选择，如果聚酰胺粉用量过大，会影响之后杂质的洗脱和色素的解析速度。

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2009/8/14 22:31:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

13：00 观察吸附效果
观察样品的吸附效果，如果上层溶液无色透明，则说明色素已被聚酰胺粉完全吸附，这时聚酰胺粉层为淡淡粉色。

左边色素为未完全吸附，右边两个已完全吸附。

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2009/8/14 22:36:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

14：00 杂质的洗脱

即将用到的垂融漏斗和抽滤瓶。

抽滤装置

将样品吸附液全部转移至G3垂融漏斗中，用少量pH为4的水冲洗器皿，抽滤，同时分别用pH为4的水、甲醇-甲酸溶液、一级水洗涤聚酰胺粉。
在这里甲醇-甲酸溶液的作用是除去被聚酰胺粉吸附的天然色素。

近距离观察被吸附的色素

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hiei

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2009/8/14 22:40:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

14：10 色素的解析
沿垂融漏斗壁加入碱性解析液（乙醇-氨水溶液），让解析液与色素充分结合后再进行抽滤。
从图片上可以看出部分色素已经被洗脱下来，重复洗脱一次。将洗脱液全部转移至旋蒸瓶中，用少量解析液（3ml左右）清洗抽滤瓶，合并洗液于旋蒸瓶中。
注意事项：1.杂质用水洗脱后多抽滤一会儿，以防影响最后的旋蒸时间。
2.合理控制解析液的用量和解析速度。解析液过多同样会影响最后的旋蒸时间，一般当抽滤流出液为无色透明就可以。

色素被洗脱下来

红色的解析液

将解析液转移至旋蒸瓶中

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chemistryren

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2009/8/14 22:44:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

抽滤瓶很可爱，有点胖嘟嘟的样子。

沙多利斯天平和我们的一样。不过我们里面放变色硅胶了。

写得很好，图文并茂。

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hiei

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2009/8/14 22:59:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

14：50 样品的浓缩
样品全部解析完毕，统一进行样品的浓缩。
将旋蒸瓶放于旋蒸仪上，转速150，水浴温度60度左右旋转蒸发。时间大约为10 min/个。
注意事项：1.刚开始转速和水温不要太高，以防止旋蒸液爆沸后溅到瓶口，这样不仅会导致样品测定结果偏低，还会影响下个样品的数据。同时旋蒸转速过高还会导致如图的情况，为最后的定容增加难度。

准备旋蒸