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主题：【第二届原创作品大赛】气相色谱仪 ECD检测器故障处理

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tc397yu
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发表于：2009/08/17 20:45:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被hzhhqt设置为精华；

各位老师好，我使用的仪器是PE gc Clarus 600 的气相色谱仪，配有ECD检测器和FPD检测器.在日常使用过程中遇到了以下问题，并得到了解决，在此和大家分享：
ECD：正常情况电压应该在10毫伏以下，新仪器可以达到2-3个毫伏。检测器背景信号突然很大，超过了70毫伏。采用拆除柱子，封堵检测器后，用375度，70辅助气流量清洁检测器后，没有效果；联系工程师，他说是ECD对载气的纯度要求比较高，受含氧量的影响比较大，要求载气的杂质含量必须在5个ppm以下。信号高很可能是因为气体的纯度不够，并介绍说北方地区只有北京的两个气体生产厂商的气体质量合格。在更换了气体后有所改善，但信号依旧在15个毫伏以上。工程师提议，拆下ECD保温罩，清洁阳极。照做后，信号回落到6个毫伏左右，可以工作。工程师建议安装载气的过滤器，已经订购但还没有到货，安装后告诉大家效果。
FPD：这个检测器用的比较多，只用来检测有机磷农药残留。使用多次后，新配制的标准溶液没有信号，后查找原因，发现是因为衬管在使用多次后已被污染。经过清洁后，重新安装玻璃棉，标准溶液信号良好。
    检测甲基对硫磷和磷胺两种组分，使用eli-1701的玻璃毛细管色谱柱，无法分开，换用eli-1的柱子，分离效果良好
      五种剧毒有机磷中甲胺磷和久效磷的信号比较小，需要配置浓度较大的标准溶液来定量。
关于清洁阳极的步骤如下图
啊，我不会加图！

1仪器外观

2大概盖子，看到保温罩（不锈钢）外观

3拆卸保温罩



4断开右侧连接线，不知道大家有没有用过沃特斯的pH计，那个连接线就是一拧，一拉，就下来的那种，仔细看看就会拆了


5拧开淡黄色金属螺帽

6拧下来后倒置看到的那个细细的小管就是阳极了，可以用滤纸擦一下，用个细细的针头向内通一通，然后恢复原样就可以了

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2009/8/17 20:55:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的经验不错,但如果想让其他没有接触过的人也能轻松掌握的话,还建议楼主配些解决实验过程中的图片等,另外文字叙述也应该再详细些
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tc397yu
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2009/8/17 21:11:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，我一会就去拍些照片，再把文章编辑一下
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2009/8/17 21:34:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tc397yu 发表:
好的，我一会就去拍些照片，再把文章编辑一下

恩，期待完善后的作品
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Last edit by chengjingbao
chengjingbao
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2009/8/17 22:40:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tc397yu 发表:

各位老师好，我使用的仪器是PE gc Clarus 600 的气相色谱仪，配有ECD检测器和FPD检测器.在日常使用过程中遇到了以下问题，并得到了解决，在此和大家分享：
ECD：正常情况电压应该在10毫伏以下，新仪器可以达到2-3个毫伏。检测器背景信号突然很大，超过了70毫伏。采用拆除柱子，封堵检测器后，用375度，70辅助气流量清洁检测器后，没有效果；联系工程师，他说是ECD对载气的纯度要求比较高，受含氧量的影响比较大，要求载气的杂质含量必须在5个ppm以下。信号高很可能是因为气体的纯度不够，并介绍说北方地区只有北京的两个气体生产厂商的气体质量合格。在更换了气体后有所改善，但信号依旧在15个毫伏以上。工程师提议，拆下ECD保温罩，清洁阳极。照做后，信号回落到6个毫伏左右，可以工作。工程师建议安装载气的过滤器，已经订购但还没有到货，安装后告诉大家效果。
FPD：这个检测器用的比较多，只用来检测有机磷农药残留。使用多次后，新配制的标准溶液没有信号，后查找原因，发现是因为衬管在使用多次后已被污染。经过清洁后，重新安装玻璃棉，标准溶液信号良好。
    检测甲基对硫磷和磷胺两种组分，使用eli-1701的玻璃毛细管色谱柱，无法分开，换用eli-1的柱子，分离效果良好
      五种剧毒有机磷中甲胺磷和久效磷的信号比较小，需要配置浓度较大的标准溶液来定量。


全篇表述比较清楚的，如果配上信号前后变化的谱图，机型图片、清洗过程；以及分离效果比对图，您认为您的作品会是怎样呢？肯定棒极啦。有些图片是没法补啦，这倒不是为了参赛，工作中做了这些工作，工作思路就会明晰，工作经验累积和总结的效果就会好！
再次感谢您能参加这次大赛，经验不在多少，全在参与与提高！彼此分享交流更重要！
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2009/8/18 9:50:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来遇到过楼主的问题，只是采用了高温烤检测器的办法，稍微降了点背景，就继续使用了，谢谢楼主的经验
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dony2008
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2009/8/18 12:55:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好帖子 有长见识了 谢谢楼主
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tc397yu
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2009/10/14 10:47:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:

全篇表述比较清楚的，如果配上信号前后变化的谱图，机型图片、清洗过程；以及分离效果比对图，您认为您的作品会是怎样呢？肯定棒极啦。有些图片是没法补啦，这倒不是为了参赛，工作中做了这些工作，工作思路就会明晰，工作经验累积和总结的效果就会好！
再次感谢您能参加这次大赛，经验不在多少，全在参与与提高！彼此分享交流更重要！
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感谢您的指导，在以后的工作中我会注意记录这类资料，与大家分享
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zaijian888
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2009/10/14 17:07:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学了一招清洗阳极，长见识，谢谢分享！
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zmxorhhxa
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2009/10/14 20:43:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕 有放射性的也。。。为省这点清洗费把健康搭进去划不来
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tc397yu
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2009/10/21 15:24:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经也对放射性这点不太放心，后来咨询工程师，清洁阳极是不接触放射源的，放射源还在下面，呵呵，请放心清洗，不过这是针对PE GC600型号的，其他品牌的仪器或者型号我就不太清楚了。
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