基本知识:
元素名称:砷
原子序数:33
元素原子量:74.92
元素类型:非金属
砷在自然界中主要以硫化物的形式存在,如雌黄和雄黄。最常见的化合物为砷的氢化物AsH3或称胂。砷以三价和五价状态存在于生物体中,三价砷在体内可以转化为甲基或甲基砷化物。
现在我就介绍几种测试砷元素光谱法:
一、
原子吸收火焰法
1、波长:193.7nm
2、火焰类型:笑气-乙炔火焰
3、线性范围:10-50ug/mL
4、注意事项:
测定样品时必须使用背景校正。
使用笑气-乙炔火焰时,要注意安全,更换专用的50mm燃烧缝的燃烧头
切换火焰时,要按照操作规程操作
使用笑气-乙炔火焰时,要注意及时除去积炭,防止回火
该方法适用测试砷含量较高的样品(500ppm以上)
优点:
测试速度快,可测试高含量样品
缺点:
易回火,操作员必须严格按规程操作
不能测试痕量样品
二、
原子吸收石墨炉法
1、波长:193.7nm
2、线性范围:5-100ng/mL
3、基体改进剂:硝酸钴(40ug/mL浓度)
4、升温程序:
干燥温度:110度 升温时间:10S 保持时间:10S
灰化温度:1100度 升温时间:10S 保持时间:30S
原子化温度:2300度 升温时间:0S 保持时间:4S
净化温度:2500度 升温时间:1S 保持时间:2S
(以上升温程序可根据仪器和样品特性适度优化)
5、扣背景方式:氘灯扣背景(可根据仪器选择其它背景校正方式)
6、注意事项:
测试样品时必须使用背景校正
该方法适用测试砷含量较高的样品(0.5ppm以上)
优点:可测试痕量样品,操作安全
缺点:测试时间较长
三、氢化物法(以下参考WHG-103A型)
1、波长: 193.7nm。
2、读数方式:峰高法
在读数哨音响后手按主机读数键,设积分时间15-20秒
3、载气(氮或氩)流量:150-180ml/min。
4、电热吸收管工作电压: 80-110V
5、砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价):待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%(V/V),加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热,温度升到约80-90℃), 冷却后即可测定。
6、试样和标准溶液的酸度:用10% 盐酸(V/V,)定容, 文献上的酸度为1-9M。
7、还原剂:硼氢化钾溶液-1.5%, 1.5克硼氢化钾, 0.3克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中(不可用玻璃容器), 加100mL蒸馏水溶解,(可以保存一周)。
8、载液-1% HCL ( V/V )
9、线性范围1-10ng/mL(也可在1-20ng/mL范围内)
该方法适用于测试痕量样品
优点:
可测试痕量样品,
价格低
与
原子吸收仪器联用
缺点:
装置安装调节烦琐
自动化程度低
四、原子荧光法
该方法与氢化物法反应原理相同
1、价态还原方法:加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。(硫脲也可以单独使用)
2、分析条件
还原试剂: 1.5% NaBH4(KBH4)溶于0.5%NaOH(KOH)中
价态: 三价
标样酸度: 5-10% (V/V) HCl
载液: 2% HCl
读数方式: 峰面积
测量方法: 标准曲线法
载气流量(mL/min): 300
屏蔽气流量(mL/min): 600
石英炉温度(℃): 200
原子化炉高度:(mm) 8
点火方式: 点火
3、线性范围1-10ng/mL
该方法适用于测试痕量样品
优点:仪器自动化程度高,具备自动稀释功能
操作、调试简单
五、比色法(紫外可见分光光度计)
1、波长:515nm
2、原理:
锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。生成棕红色的胶态银,比色定量。
本法最低检测量为0.5ug砷。若取50ml水样测定,最低检测浓度为0.01mg/L
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量