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主题：【讨论】高纯氩气（99.999%）中微量CO的测定（转化炉法）

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chengjingbao
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发表于：2009/08/23 20:33:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个话题可能比较简单，我在实际运用中，也有不少困惑，希望能得到各位朋友的帮助。

原来我们高纯氩是不做CO的，而原先的分析方法，谱图上始终在CO位置上有干扰，根本无法对CO进行定量分析，更换氩载气后，虽然解决了这问题，但我还是有许多问题。
首先，我想问的是，您的高纯氩中微量CO是如何分析的呢？采用何种仪器配置？分析条件如何？只要讲出大致就行。有谱图相衬就最好啦！
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2009/8/24 10:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的CO一般使用FID加甲烷转化炉，用TDX01色谱柱分离，栽气用Ar加纯化
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独钓寒江雪
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2009/8/24 10:18:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记说仪器了，仪器岛津GC2014C，色谱条件：检测器150度，色谱柱1米温度90度，转化炉温度370度
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独钓寒江雪
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2009/8/24 10:20:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还用过氧化锆色谱仪，用分子筛柱分离，仪器GC2000，分析条件检测器温度650度，色谱柱2米室温，高纯氩作载气
该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：我也是版友之一，谢谢帮助！
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2009/8/24 10:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
我的CO一般使用FID加甲烷转化炉，用TDX01色谱柱分离，栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗？是否可以？
我用PQ柱，氮载，测氮可以，测氩不行；
氩载，测氩可以，测氮不行；
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2009/8/24 10:25:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
我还用过氧化锆色谱仪，用分子筛柱分离，仪器GC2000，分析条件检测器温度650度，色谱柱2米室温，高纯氩作载气


目前情况是，我是不能换仪器，只能运用现有条件，对高纯氧氮氩进行测量。
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chengjingbao
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2009/8/24 10:27:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
忘记说仪器了，仪器岛津GC2014C，色谱条件：检测器150度，色谱柱1米温度90度，转化炉温度370度


我的仪器是GC14B，1.8米，转化温度346，按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。
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飞花刀语
mudpiou
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2009/8/24 11:22:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
我的CO一般使用FID加甲烷转化炉，用TDX01色谱柱分离，栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗？是否可以？
我用PQ柱，氮载，测氮可以，测氩不行；
氩载，测氩可以，测氮不行；

P-Q柱应该检测不出高纯氩气或N2用的微量CO吧，用分子筛柱子尝试。
FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话，氮载或氩载有影响吗？
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢参与！
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Last edit by mudpiou
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2009/8/24 11:25:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mudpiou 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
我的CO一般使用FID加甲烷转化炉，用TDX01色谱柱分离，栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗？是否可以？
我用PQ柱，氮载，测氮可以，测氩不行；
氩载，测氩可以，测氮不行；

能说说怎么不行吗？CO不出峰还是干扰？
FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话，氮载或氩载有影响吗？


肯定有影响！我测试过很长时间，采用了不同办法，也只解决了部分问题。许多问题都是仪器限制了发展空间，螺丝壳内做道 场。
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飞花刀语
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2009/8/24 11:31:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
忘记说仪器了，仪器岛津GC2014C，色谱条件：检测器150度，色谱柱1米温度90度，转化炉温度370度


我的仪器是GC14B，1.8米，转化温度346，按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。

转化温度350～380应该都没有什么问题，只要转化率高就OK。。
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happy水中月
lianlxh
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2009/8/24 11:48:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
我还用过氧化锆色谱仪，用分子筛柱分离，仪器GC2000，分析条件检测器温度650度，色谱柱2米室温，高纯氩作载气


检测器温度650度，这一次看到这么高的使用温度。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 1积分， 2经验，加分理由：检测器百态！
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