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主题：【求助】测定亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液中Pb、Cd遇到的问题

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zjsqt
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发表于：2009/08/28 21:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收方法测定“5%亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液”中Pb、Cd，消解后溶液变黑褐色，测定时样品的背景特别大，是消解不完全吗？用的是5ml样品+15ml硝酸，微波消解。各位有什么好的消解方法或测定方法吗？请赐教！谢谢！
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2009/8/29 14:45:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色是碳化了。你加点双氧水试试。
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zjsqt
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2009/8/30 18:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了几种消解方法，包括加30%过氧化氢，还有加高氯酸（不用微波消解仪，放置过夜），结果都差不多，不知是消解不完全还是过了。
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ldgfive
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2009/8/31 11:56:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjsqt 发表:
用原子吸收方法测定“5%亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液”中Pb、Cd，消解后溶液变黑褐色，测定时样品的背景特别大，是消解不完全吗？用的是5ml样品+15ml硝酸，微波消解。各位有什么好的消解方法或测定方法吗？请赐教！谢谢！

应该是消解不完全，加点双氧水，效果会好一些。
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chemistryren
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2009/8/31 19:13:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加的消解试剂量还不够。
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zjsqt
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2009/9/1 15:20:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不消解我也试过，背景超过3了。
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zjsqt
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2009/9/5 21:28:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过类似的样品的朋友进来交流一下
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fatinsect
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2009/9/8 16:02:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加双氧水 硝酸 盐酸 回流消解，时间4个小时
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