原文由 realtiger 发表:
楼主方法的立意和创新性很强,支持!
详细读了文章,个人有几点想法与楼主交流,希望促进方法的完善。
提取过程中,为了尽可能将水分除干净以免影响净化和柱吸附,楼主的鲜样样品称样量为2g,对于新鲜样品来说太少了,会有较大标准偏差以及被认为缺少代表性。如下图所示,5g以下变异系数迅速升高。
而根据取样系数的这个公式,sample constant与变异系数关系密切,会产生很大的方法不确定度
另外,提取过程显得略为繁琐。不知能否进一步优化。
意见很有道理,跟我想的都一样啊?哈哈。称样量2g 就是为了尽可能将水分除干净以免影响净化和柱吸附。取样的代表性是产生不确定度的一个重要原因,一开始我取样10克,但由于2个原因,后来取样量减小了。说起来有点搞笑,很没档次的原因,呵呵
1、无水Na2SO4质量不太过关,有的批次烧过后吸水性能还是比较差,
2、均质用的进口离心管只有50mL规格的,订作了国产的150mL规格离心管,密封性不好,振摇时会漏出来,很糟糕,进口离心管又买不到大的,无水Na2SO4用量达到10克就会满出来,对应5克取样量,水就除不干净,后来作罢了
我们使用专门的制样机,均匀度很好,有检出阳性样的,一律进行平行复验,3个结果的偏差还是比较小的,当然有合适的条件,增大取样量肯定是更好的,而且可以进一步降低定量下限。
另外,提取过程显得略为繁琐。不知能否进一步优化。
如果对回收率要求不是很高的话,只提取1次,回收率差百分十几,或是乙腈-水提取(这样就可以称10克了),盐析分层等等都可以的。这些都不是本方法的关键步骤,可以随意选择的,不过动物性产品最好使用乙酸乙酯+无水Na2SO4,提取效率比较高