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液相色谱（LC）
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主题：【求助】依利特液相不出峰求解，救命，我是新手

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iq2005b
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发表于：2009/09/11 19:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是进口的柱子，仪器有一年没有使用了，前几天我一直在试了，试了一星期，不出峰没办法，以下是参数：
色谱柱：ELECTRON CORPORATION
Part NO 31605-254630
ODS-2 HYPERSIL
DIM.(MM) 250*4.6 Particle Sz.(u)5
LOT:8356    sn:0672972n

测定三氯蔗糖含量,使用的是美国的食品化学品法典的方法

流动相：乙腈：蒸溜水=150ml:850ml 混合去泡，并过滤后用超声波脱气

流速:1ml/分钟

液相色谱型号:依利特P230,示差检测器RI230  柱温30度

进样量20ul.压力2.5 Mpa.压力稳定.

之前我用的时候，一直没压力，今天以前的化验师回来调试了一下，他先用9ml/分钟冲洗，不接柱，直接冲洗，然后就有了压力，估计是哪里堵了，现在有压力显示，可就是进样，没有峰，我们的流动相和样品都是今天刚配的，而且我们用的样是标样，真奇怪，今天以前的化验员，也感觉不对，是不是哪里坏了呀，打电话问依利特的工程师，他让我们进蒸溜水，居然有峰出来，在
保留时间3.5秒的时候，有个很好的峰，做了三次，保留时间一样，都是有峰，
可是做样品就是没有峰。工程师就说不是仪器的问题，我汗了，有没有朋友知道啥原因?帮我分析分析



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有水有渝
xky0230699
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2009/9/11 19:53:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下其它样品试试看一下。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/9/11 21:21:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下峰出不来吧。调高水的比例试试看。
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iq2005b
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2009/9/11 21:56:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做了三个的不同的样，都是三氯蔗糖，有一个是标样，全都没有峰
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iq2005b
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2009/9/11 21:57:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为以前的人都用这个比例，做了两年的试验，没可能是因为比例的问题，我在想会不会是乙腈放的时间长了，都一年没用了?
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〓猪哥哥〓
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2009/9/11 22:06:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那更换下试试看，把图谱发上来对比一下
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iq2005b
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2009/9/12 18:29:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天换了柱子，还是一样，把样品的浓度增加10倍，还是一样，我疯了
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tianyu9700
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2009/9/12 18:57:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这情况我们以前也遇到过，六月份做能力验证的时候 甲基托布津 按照标准的方法 死活都不出峰，但是跟它在一起的 多菌灵就完全没问题，后来怀疑是标准品的事 拿到别的实验室 就能做出来，到后来 不过柱子直接进样能够出峰 但是一接上柱子就不行。
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iq2005b
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2009/9/13 7:41:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
555,就是这种情况呀，直接在柱子上和检测器上进样，可以出峰，接上柱子就出不了，你们当时是怎么解决的?我今天还用100%的乙腈洗了半个小时，还是一样，不用流动相改成纯乙腈倒是有出锋，可是样品不是用纯乙腈配的，我怀疑那个锋是样品液的水
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iq2005b
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2009/9/24 9:59:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题找到了，原来是衰减过大，导致峰面积太少的原因
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虫子
cooper_y820415
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2009/9/29 10:28:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就这样完了  怎么弄的  过程写出来啊
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