主题：【分享】分光光度法测钼

硫氰酸盐吸光光度法
（GB/T 14352.2-1993）
1.方法提要
试样以碳酸钠-过氧化钠熔融分解，用水浸取熔块，大部分的铁、锰、钙、铜、铋、铅、铌、钽等成相应的氢氧化物或碳酸盐沉淀，与存在于溶液中的钼分离。然后在10～10.8％的硫酸介质中,用草酸络合钨，铜盐为催化剂，以硫脲将钼还原成五价并以硫氰酸盐生成橙红色钼硫氰酸盐络合物，在分光光度计上，于波长405nm处测其吸光度。：
50毫升显色溶液中，含大于0.5毫克铅，0.2毫克硒、o.3毫克碲、0. 01毫克铋的存在对钼的测定有干扰。
本方法适用于各类矿物中钼量的测定。
测定范围：0.02～5.00％。
2.试剂
无水碳酸钠。
过氧化钠。
硫酸联胺。
硫酸（18+82）-硫酸铜（CuSO4 •5H2O）-草酸（H2C2O4•2H2O）（0.5％）混合溶液。
硫氰酸钾（40％）-硫脲（7％）混合溶液。过滤后使用。
钼标准溶液：
（甲）；称取0.7501克予先于500℃灼烧过的三氧化钼（高纯试剂），置于250毫升烧杯中，加20毫升20％氢氧化钠溶液，加热溶解后，取下，冷却至室，移入1000毫升容量瓶中，用2%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含500毫克钼。
（乙）；移取100.00毫升溶液（甲），置于1000毫升容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含50微克钼。
3.分析步骤
称取0.2000～0.5000克试样（随同试样做试剂空白）置于3O毫升铁坩埚中，加1克无水碳酸钠，用小铁丝搅匀，再复盖一薄层过氧化钠，置于750马福炉中熔融至红色透明均匀状态，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升水的 250毫升烧杯中浸出熔块，用水洗净坩埚，移入100毫升容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤。
移取2.00～10.00毫升试液，置于50毫升比色管中，用水补至溶液15毫升，加30毫升硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液，摇匀。加3.0毫升硫氰酸钾-硫脲混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。20分钟后用1厘米液糟，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长465nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。
工作曲线绘制；
移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00毫升钼标准溶液（乙），分别置于一组50毫升容量瓶中，用水补至溶液15毫升，加30毫升硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液，以下按分析步骤操作，以不含钼标准的溶液为参比，测其吸光度，绘制工作曲线。
钼的百分含量按下式计算：

式中：r——自工作曲线上查得的钼量（微克）；
V——试液总体积（毫升）；
V1——分取试液体积（毫升）；
W——称样量（克）。
4.允许差
含钼量（%）    允许差（%）
≤0.10    0.01
0.11～0.20    0.02
0.21～0.50    0.03
0.51～1.00    0.05
1.01～2.00    0.07
2.01～3.00    0.10
3.00～5.00    0.15
5.注意事项
①除铋精矿、硫化矿、铜精矿等含铅，铋量高的试样外其它的试样可单独用过氧化钠熔融分解，试液可静置澄清或干过滤。
②浸出液如呈高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色，须加少许硫酸联胺将锰还原成低价而沉淀。
③含钼量低的试样，可直接用100毫升水浸取熔块，含钼量大于2％的试样，试液移入200毫升容量瓶中。
④试剂空白一般都已吸收，可用水代替试剂空白作参比。