原文由 weiqing935(weiqing935) 发表:
按照国家药典,工艺用水中硝酸盐的检测方法如下:
取样品5ml,冰浴,加10%氯化钾0.4ml,0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓加硫酸5ml,放50℃水 浴中15分钟。对照管加标准硝酸盐0.3℃,加4.7℃水。比较样品管是否比对照管产生的蓝色深。
这个实验,我有时候做的对照管颜色很深,有时很浅,浅到只有一点蓝色,当然样品管一般都是不会产生蓝色的。我对这个实验感觉很迷惑,究竟是什么原因影响了它产生蓝色?
有人说与加硫酸时的速度有关,应缓缓加,也不能太慢。
有人说与硫酸的质量有关系。
也有人说是试剂的原因,硝酸盐变质了或是二苯胺硫酸溶液变质了。
这些我都考虑在内,在所有这些都保证好的情况下,还是出现了做出的对照颜色不理想。
请教各位高手,帮帮忙。本人感激不尽!
如上所述,该法为二苯胺法鉴定硝酸根。你用对照管做的现象重现性不好,原因可能有多方面,其中之一是二苯胺呈还原性,会被空气氧化失效;原因之二是该现象产生涉及到前后两个反应(见附件),根据二苯胺用量多少不同,现象也会有差别(用二苯联苯胺效果会更好);原因之三,硫酸是否被稀释了,该反应是在较浓酸中进行的,酸稀了反应慢甚至不反应。另外,根据我们以前做化学定性实验的惯例,反应是不加热的,现象明显,重现性好,但药典里要加热,有可能使条件的控制更加苛刻,试想,还原性的二苯胺在较高浓度的热硫酸中可能稳定性会降低,生成的蓝色染料估计稳定性也会受影响。氧化性的阴离子干扰检出,附件是硝酸根的各种定性检验方法,包括原理和条件控制,可能对于分析原因会有帮助。还可以看看早期的分析化学实验(含定性分析),里面有详细的NO
3-的鉴定步骤,与药典方法作一对比吧,我不是做药物分析的,只能给你一些参考。
硝酸根的检出.pdf