主题:【求助】请问鱼油怎么甲酯化?

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liyi26218
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各位大侠,在下刚学气相不久,公司要做鱼油含量测定,要用气相做。但是我在网上找的N多甲酯化的方法都是很麻烦的,好不容易找了个简单的,但是做不出来,不出峰。烦请各位大侠们援手,在下感激不尽!
深海鱼油,我用的甲酯化方法是:『将0.5g鱼油放入一具塞试管中,加入5ml 0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液,于60度水浴中振荡30min, 然后向混合物中加入5ml正己烷,摇匀后再静置2min,上清液用于气相分析,FFAP 石英毛细管柱;30m×0.25mm(内径)×0.25um(膜厚), 进样口温度250度,检测器温度250度,190度保留15min,以5度/min升至230度,直至分析完成。』
鱼油的两项指标是DHA和EPA,上面甲酯化的方法能把DHA和EPA甲酯化吗?有做过鱼油的大侠,在下拜求你们做的方法,不胜感激!

请问上述条件应该用什么样的色谱柱?DB-23的可以吗?目前所用的仪器是福立的9790II。
如果可以最好只用气相做,因为气质联用不会。而且条件比较苛刻
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zengzhengce163
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将0.5g鱼油放入一具塞试管中,加入5ml正己烷摇匀,加入5ml 0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液,振荡2min, 室温静置15min,然后向混合物中加入2ml蒸馏水,振荡后再静置分层,上清液用于气相分析,其他条件不变,再试一试
zengzhengce163
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FFAP 石英毛细管柱用到230度有点高啊,最好不要长期使用到230
fragrant_fly
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第一种:0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液浓度太低,应选用2mol/L的进行甲酯化
第二种方法:鱼油0.2g,加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液5毫升,70摄氏度回流5~10min,再加入13%~15%的三氟化硼甲醇溶液5毫升回流5min,冷却后,加入正己烷和饱和氯化钠,最终甲酯化后的物质萃取到正己烷中,取有机相进行上级测定
fragrant_fly
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DB-23的柱子可以的。或者也可以用SP2560,不过这个柱子比较贵
liyi26218
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toptips
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现在我们都用碱性甲酯化方法,基本同楼上说的。以前也使用过酸性甲酯化,需要使用浓硫酸、甲醇、苯混合后当甲酯化试剂。单位老法师说这个效果好。没有比较过。
还有现在有很多鱼油其实已经甲酯化或乙酯化过,只要拿外面用的最普通的一次性饭盒(不是再生的那种),滴几滴上去就可疑判断。甲酯化或乙酯化过的盒子会溶解,直接己烷稀释即可。没有反应过的不会溶解。原理不知。
coffee8
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鱼油跟一般植物油甲酯化有什么区别吗?应该一样吧!
fuyanglove11
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原文由 fragrant_fly(fragrant_fly) 发表:
第一种:0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液浓度太低,应选用2mol/L的进行甲酯化
第二种方法:鱼油0.2g,加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液5毫升,70摄氏度回流5~10min,再加入13%~15%的三氟化硼甲醇溶液5毫升回流5min,冷却后,加入正己烷和饱和氯化钠,最终甲酯化后的物质萃取到正己烷中,取有机相进行上级测定



欧洲药典上规定的是用120g/L的三氯化硼甲醇溶液,跟用三氟化硼溶液在甲酯化效率上有什么不同吗??
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