流速,内标溶液,供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和溶液的配制过程,进样量,测定数据,计算式与结果;并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据(如理论板数,分离度,校正因子的相对标准偏差等)。
2.5.7 氨基酸分析:除应记录2.5.6高效
液相色谱法的内容外,尚应记录梯度洗脱的情况。
2.5.8 抗生素微生物检定法:应记录试验菌的名称,培养基的编号、批号及其pH值,灭菌缓冲液的名称及pH值,标准品的来源、批号及其纯度或效价,供试品及标准品的称量(平行试验2份),溶解及稀释步骤和核对人,高低剂量的设定,抑菌圈测量数据(当用游标卡尺测量直径时,应将测得的数据以框图方式顺双碟数记录;当用抑菌圈测量仪测量面积或直径时,应记录测量仪器的名称及型号,并将打印数据贴附于记录上),计算式与结果,可靠性测验与可信限率的计算。
3 药品检验报告书与检验卡的定义和规范名称
3.1 “药品检验报告书”系指药品检验所对外出具对某一药品检验结果的正式凭证。
4药品检验报告书中各检测项目的书写要求:
4.1 [性状]
4.1.1 外观性状:在“标准规定”下,按质量标准内容书写。“检验结果”下,合格的写“符合规定”,必要时可按实况描述;不合格的,应先写出不符合标准规定之处,再加写“不符合规定”。
4.1.2 熔点、比旋度或吸收系数等物理常数:在“标准规定”下,按质量标准内容书写。在“检验结果”下,写实测数值;不合格的应在数据之后加写“不符合规定”。
4.2 [鉴别]常由一组试验组成,应将质量标准中鉴别项下的试验序号(1)(2)…等列在“检验项目” 栏下。每一序号之后应加注检验方法简称,如化学反应、薄层色谱、高效
液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。
4.2.1 凡属显色或沉淀反应的,在“标准规定”下写“应呈正反应”;“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应,不符合规定”。
4.2.2 若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法,在“标准规定”下按质量标准内容,用简洁的文字书写;“检验结果”下列出具体数据,或写“与对照图谱一致(或不一致)”或 “与对照品相同(或不同)”。
4.3 [检查]
4.3.1 pH值、水份、干燥失重、炽灼残渣或相对密度:若质量标准中有明确数值要求的,应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值(但炽灼残渣小于0.1%时,写“符合规定”);实测数值超出规定范围时,应在数值之后加写“不符合规定”。
4.3.2 有关物质:硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易炭化物、重量差异、崩解时限、含量均匀度、不溶性微粒、热原、异常毒性、降压物质、过敏试验或无菌:若质量标准中有明确数值要求的,应在“标准规定”下写出;但以文字说明为主,且不易用数字或简单的语言确切表达的,此项可写“应符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的,写实测数据,数据不符合标准规定时,应在数据之后加写“不符合规定”;如仅为限度,不能测得准确数值的,则写“符合规定” 或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符号,如“不得过……”不能写成“≤……”, “百万分之十”不能写成“10ppm”等。
4.3.3 溶出度(或释放度):在“标准规定”下写出具体限度,如“限度(Q)为标示含量的××%”或“不得低于标示含量的××%”。检验合格的,在“检验结果”下写“符合规定”;如不合格,应列出具体测定数据,并加写“不符合规定”。
4.3.4 微生物限度:检验合格的,在“标准规定”下写“应符合规定”,在“检验结果”下写“符合规定”;检验不合格的,在“标准规定”与“检验结果”下均应写具体。
4.4 [含量测定]在“标准规定”下,按质量标准的内容和格式书写;在“检验结果”下写出相应的实测数值,数值的有效位应与质量标准中的要求一致。
5 本细则未函盖的检验项目,可按已批准的标准进行检验和书写。