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主题：【求助】怪现象硝酸溶液中铜含量不稳定

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zhaoshichao

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发表于：2009/12/15 17:42:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

12月10日按标准JJ/G 768-2005 《发射光谱仪》测重复性，1.0mg/L的溶液测的铜含量在0.4～0.6之间，其他5个元素Zn,Ni,Cr,Mn,Ba正常。12月14日清洗雾化器和喷射管及炬管，12月15日配锰和铜的混标再做，进完标准曲线后马上测铜锰含量均为1.0mg/L的标准溶液，结果锰结果正常，铜含量的结果：由第一次进样 1.0mg/L一直下降，第十次进样结果为0.75mg/L。距离标准曲线进样后约半小时后进样结果：锰正常，铜在0.5mg/L左右。
稀释液为0.5mol/L的硝酸。
请帮我分析原因。

12月24日又洗了一次喷射管和炬管，开主机电源约一个半小时后才点火、初始化。测定铜单标，结果正常。
比较15日和24日的谱图：15日的基线向上漂移，各次进样不重合，造成积分面积变化较大。

猜测主要原因可能是开机预热时间短，光室温度变化大引起的。

谢谢各位的指导

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2009/12/15 22:21:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用单标试一下～～

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lilongfei14

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2009/12/16 9:13:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主开机后等设备稳定时间长，用单标试试。如果还是有问题的话就得找厂家了

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shaweinan

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2009/12/17 7:44:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoshichao(zhaoshichao) 发表:
　　12月10日按标准JJ/G 768-2005 《发射光谱仪》测重复性，1.0mg/L的溶液测的铜含量在0.4～0.6之间，其他5个元素Zn,Ni,Cr,Mn,Ba正常。12月14日清洗雾化器和喷射管及炬管，12月15日配锰和铜的混标再做，进完标准曲线后马上测铜锰含量均为1.0mg/L的标准溶液，结果锰结果正常，铜含量的结果：由第一次进样 1.0mg/L一直下降，第十次进样结果为0.75mg/L。距离标准曲线进样后约半小时后进样结果：锰正常，铜在0.5mg/L左右。
　　稀释液为0.5mol/L的硝酸。
　　请帮我分析原因。

　　不应该是这样。楼主用1.0mg/L的标液重复曝光10次，过10min后再重复曝光10次，至少做半小时看结果如何。

　　另外如是全谱型仪器看一下谱线轮廓。

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