找到个HITACHI L-7100 PUMP
液相色谱操作步骤,应该差不多,请参考。
一、流动相配置
1、配置
按《标准》上对流动相比例的要求配置流动相500ml;
2、过滤
将配置好的流动相经溶剂过滤器过滤,(注:若流动相完全是色谱纯,可跳过此步骤)。溶剂过滤器的使用方法见附录1;
3、混匀
将过滤好的流动相倒入试剂瓶中,塞好瓶塞,用力摇匀;
4、脱气
将已混匀的流动相试剂瓶塞拧松,放入超声波清洗器中脱气15~30min,取出后拧紧瓶塞,放至室温备用;
二、开启仪器
1、开泵
(1) 将不锈钢滤头放入流动相试剂瓶中,打开泵的电源开关;
(2) 按《标准》中的要求设置流动相的流速,(注:如标准上未要求,一般设置流速为1ml/min)。流速设置方法见附录2;
(3) 检查液路中是否有气泡,如果没有气泡,可跳过此步骤,如果有气泡,则执行下列操作:
A、打开放空阀;
B、按 PURGE 键进行自动冲洗;
C、几分钟后可自动停止,也可在冲洗时再按一次 PURGE 键使冲洗终止(注:如果系统中仍有气泡,或重复冲洗几次);
D、关闭放空阀;
(4)按 PUMP ON/OFF 键,使泵运行;
2、开检测器
(1) 打开检测器电源开关;
(2) 按《标准》中的要求设置检测波长,检测波长设置见附录3;
三、配制标准品(对照品)和样品(供试品)
具体配制方法参看《标准》;
四、分析样品
1、打开色谱工作站;
2、待基线稳定后,进标准品(对照品)、样品(供试品),得到相应的谱图,并进行数据处理,完成分析任务;
五、关闭仪器
1、关闭色谱工作站;
2、关闭检测器电源开关;
3、关泵
(1)按 PUMP ON/OFF 键,使泵停止运行;
(2)将不锈钢过滤头放入以脱气后的纯甲醇瓶中;
(3) 按 PUMP ON/OFF 键,使泵运行;
(4) 30~60min后,按 PUMP ON/OFF 键,使泵停止运行;
(5) 关闭泵的电源开关。
六、注意事项
1、发现液路中有气泡,准备进行冲洗时,一定要先打开放空阀,因为按 PURGE 键后,系统流速会增加到9ml/min以上,如果不打开放空阀,会使系统压力超出设置范围而引起报警并停机,也会对色谱柱造成一定的影响,其顺序应为:打开放空阀—按 PURGE 键—自动冲洗—按 PURGE 键—关闭放空阀;
2、使用缓冲溶液或酸性溶液作流动相时,应在使用该流动相前后用清洗液冲洗系统1小时以上,清洗液的比例为5%甲醇+95%水,其配置方法同流动相的配置,对比而言,使用普通流动相和使用缓冲溶液或酸性溶液流动相时对系统的冲洗步骤分别为:
普通流动相:流动相—分析样品—甲醇;
缓冲溶液或酸性溶液流动相:清洗液—流动相—分析样品—清洗液—甲醇。