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主题：【求助】为啥我做湿法消解水产品的砷，总偏低，方法哪有问题。。。

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gz07apple
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发表于：2010/01/07 16:53:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做水产品的总砷，用湿法消解做，其中跟着做标准物质，用的黄鱼和扇贝标准

步骤：样品称1g，标物称0.3g。加10ml硝酸和2ml高氯酸，过夜放置。然后在加热板上加热（约160℃），至高氯酸白烟冒尽，再加1.25ml硫酸，有硫酸冒白烟，冷却，定容，加硫脲+抗坏血酸。

我做的标准物质距标定值差很多，我不知道砷在前处理哪损失了，还有高氯酸白烟冒尽和硫酸白烟冒出我不太能区分，请教下大家如何判断。谢谢了

大家还有什么好的方法，湿法消解做砷，能不能写一下，具体点的。
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2010/1/7 17:01:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫脲是有什么异常现象吗？是不是酸度太高了
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2010/1/7 17:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
加硫脲是有什么异常现象吗？是不是酸度太高了


没见什么异常啊，也没有气泡啥的，酸度太高这个怎么看啊
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2010/1/7 17:06:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前，还做过一次，是先把10ml硝酸，1ml高氯酸和2ml硫酸加入消解过夜，后面又加热赶酸，测得砷的结果要比前面做的好一些，是不是硫酸加的先后顺序也有关系呢？
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hiei
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2010/1/7 17:11:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸没有赶尽，导致还原不彻底，五价砷没有全部转化为三价砷，因为只有三价砷才能生成氢化物，所以最终结果偏低。
高氯酸的白烟和硫酸的白雾是不一样的，高氯酸白烟会比较浓。
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2010/1/7 17:16:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
高氯酸没有赶尽，导致还原不彻底，五价砷没有全部转化为三价砷，因为只有三价砷才能生成氢化物，所以最终结果偏低。
高氯酸的白烟和硫酸的白雾是不一样的，高氯酸白烟会比较浓。


我以前没做过，经验不足。高氯酸赶尽的程度，不好掌握，感觉硝酸赶走后，高氯酸也很少了，可还在冒烟，我又怕蒸干了，问一下，高氯酸要到啥程度？
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coffee8
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2010/1/7 17:31:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这个贴吧，或许对你有帮助！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091210/2260054/
这是在做虾粉的砷时遇到的情况，跟你的很相似呀！
主要问题应该还是样品处理上，各个步骤是否存在问题！
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gz07apple
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2010/1/7 17:32:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
看看这个贴吧，或许对你有帮助！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091210/2260054/
这是在做虾粉的砷时遇到的情况，跟你的很相似呀！
主要问题应该还是样品处理上，各个步骤是否存在问题！


我就是参考的上面的方法，可是具体操作中还有细节掌握不到，所以想问问，哪的原因造成的
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coffee8
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2010/1/7 17:52:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品处理过程中是否出现过黑褐色，不知你最终处理样品溶液有多少毫升?我觉得还是你的样品没有消化完全！
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/1/7 21:49:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸太多的话和硫脲反应了，不能生成气化物
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gz07apple
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2010/1/8 9:56:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
在样品处理过程中是否出现过黑褐色，不知你最终处理样品溶液有多少毫升?我觉得还是你的样品没有消化完全！


黑褐色没出现过，不过我可能赶酸不彻底，我再试试，定容时多加点硫脲抗坏血酸，会不会好一点！
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