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主题：【原创】监测三聚氰胺的那些日子(8.9.10楼)

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tyys98

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发表于：2010/02/06 01:10:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被社区=冬季=设置为精华；奖励积分记录：社区=冬季=(10分)

在这里我先给大家拜年啦！！！！

一、初战告捷

这些都已成为往事，虽然很多细节已经变得模糊，整体脉络依然可见，写在这里是为了印证毛主席的一句名言：武器是战争的重要因素，但不是决定因素……。

2008年9月12日媒体披露三鹿事件，出于专业的敏感，当天我就在自己的博客贴出了“三鹿奶粉门仅仅触到冰山一角”，以及于9月14日贴出“三鹿污染奶粉事件的警醒意义”。

17日下午我接到蒙牛驻河北两家公司的求助电话，恳切希望我们为他们做产品中三聚氰胺的分析检测。我得知，这两家日处理鲜奶500-800吨的大型乳品加工企业当时没有一台HPLC，根本不具备任何三聚氰胺的检测条件。晚上我联系了我的学生LJZ(曾在国家出入境检验检疫研究院工作，是07年饲料三聚氰胺分析的核心骨干)，获得了重要技术信息。次日上午与两家公司的技术部门接洽，他们送来第一批乳饮料产品样品，暂停了实验室的一切其他工作，调好仪器开始试验。

当时仅有一台大连依利特单泵HPLC（售价5.1W），没有离子对试剂庚（辛）烷磺酸钠，电话联系试剂商店无售，只好用更强的十二烷基硫酸钠（SDS）代替，并用更强的洗脱条件与之配合，从30%乙腈开始逐渐降低到比较适宜的15%。没有SPE小柱，我们用自制的离子交换树脂粉装填，没有鲜奶以及奶制品前处理的方法，我凭多年的经验试验，数小时后完成了方法建立的全部工作，标准品色谱峰重现良好。身边蒙牛（保定）公司的崔经理见证了我们的效率，此时他已经快要急死了。

下午6点完成了第一份鲜奶实际样品分析，合格。他用电话通知总部开始收奶！随后对16批次的鲜奶样品逐一进行检验。鲜奶中存在一些干扰成分，简单的UV检测器不具备光谱扫描功能，遇有可疑结果时我暂不报告，留待最后改换流动相洗脱条件再做复检验证。当时国家并没有出台相应的含量标准，唯一可供参照的是农业部针对饲料的一个标准方法（NY/T 1372-2007），该HPLC法的“最低定量限”为2毫克/千克。考虑到食品的特殊性，我果断提出本实验室鲜奶的报告标准为0.5 mg/L(我们方法的实际灵敏度可以达到0.1 mg/L以下)。对阴性结果就果断报告“未检出”，阳性结果复查含量超过0.5 mg/L的如实报告。我已经清楚地意识到局势的严重性和紧迫性，当晚，我让所有学生都回去睡觉，自己一人紧张工作，对每份样品逐一进行仔细分析，一直奋战到次日天亮。当我的研究生李晔早上接班受领下一批次战斗任务时，我已经结束了全部样品分析并将结果逐一及时通知了厂家。电话那边他们同样也是彻夜未眠，用沙哑的声音接听着我的报告。

很多天过后，我看到了蒙牛、伊利、三元三巨头做客央视2套的专访节目，当时蒙牛的赵副总信誓旦旦地说：“我们蒙牛公司从9月19日重新恢复生产时起，每批原奶全部经过了严格的检验”。这里我应该为她更正，事实上我们为他们进行的原料奶分析是从9月18日开始的。从正式接受样品和任务到完成全批检测，我们没有超过24小时，这一仗我们胜利了！
（待续）

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2010/2/6 1:14:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在来了解这些不知的往事，也是一种享受

楼主真是行业的高人，能没有标准的情况下，这么快就能出结果了。

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土老冒豆豆

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2010/2/6 1:25:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很精彩的描述，欢迎楼主来和我们分享经验，您的博客方便告知吗？

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宁夏恋冰

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2010/2/6 8:07:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

值得我们敬佩和学习！

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2010/2/6 9:18:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主真强，无论是精神还是技术绝对值得我们反省和学习！致敬ing！辛苦啊，期待接下来的内容！

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aallpphhaa

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2010/2/6 10:15:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测工作有时就是和时间赛跑啊，不过现在三聚氰胺检测趋于常规了

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pingguwu

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2010/2/6 10:41:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天我刚去3个超市买了200多份奶粉、液态奶、奶糖、饼干等，2天时间做出结果，这三聚氰胺给我们的教训太大了。现在已经做出几个阳性样品来了，这些企业也太没有法律、道德意识了，应该狠狠处罚！！！

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lanbing08

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2010/2/6 13:44:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这场风波来得猛也来得久，把人整得人心惶惶的，辛苦楼主这类的人了...

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tyys98

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2010/2/6 13:50:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
现在来了解这些不知的往事，也是一种享受

楼主真是行业的高人，能没有标准的情况下，这么快就能出结果了。

我一直在坚持和宣传一种理念，一种已经被我们大家逐渐放弃的，将来一定还要回来的理念。讲给大家的全都是真实的故事。

正文字数超限，贴在这里吧：

二、养兵千日用兵一时

我是军人出身，这些话早听腻了，不过这次真的应验了。说起对液相的最初了解，那是1990年，算是第二代吧。当时读分析化学硕士，师从傅承光老先生，中国色谱学会河北省分会理事长。从老师那里不仅学到了地道的高效液相色谱知识，更重要的我十分敬佩老师的学风和人品。这些年来我做过很多试验，尽管条件有限但是一直没有远离HPLC。2007年从日本回国后开始料理自己的实验室，把很多时间花在了培养和指导学生上面，尤其从2008年春天开始每周必做seminar，从最基本的理论和实验开始，讲解实验室的安全、仪器操作的基本要领、文献阅读、研究思路形成等等。

奥运之夏是非常时期，大学封校了，我的实验室依然在工作。开学了，李晔已是研二，完全可以熟练地使用HPLC，新入学的4名研一学生也都有了一定的实验基础，我还指导着5名本、专科学生的“挑战杯”，他们在这场战役中都有骄人的表现，这是后话。

连续工作了26个小时之后，上午9点回到家本想好好休息一下，电话来了，学院党委书记的，

“崔老师吗？咱们这能不能测三聚氰胺呀？”

“能！不仅能，我的方法比国标的还好用，刚干了一宿给蒙牛，有事吗？”

“那太好了！校长急坏了，你先休息吧”

抓紧时间躺一下，也就十来分钟吧，手机又响了。爱人在旁边急切地说：“别接！别接！”。不接那还是我吗？

“我是王ZG”

“哦，校长好！”

“听说你那能测三聚氰胺？是这样，咱们学校农场每天有20多吨牛奶要送蒙牛，……”
毫无疑问，全社会的头等大事已经是三聚氰胺了。消费者退货、厂家停产、鲜奶倒掉、问题地区领导停职。乱哄哄中我最清楚链条的断口，我能睡得下去吗？我闭上眼睛冷静了片刻，爬起来提笔给蒙牛总部写了一封短信，我要告诉他们，绝大部分鲜奶是合格的，可以暂时采取先签协议收奶并留样，之后再检测的应急方案。回到学校那里已经有蒙牛（保定）公司的副总等一帮人了，我把信交给他们，没说几句话就去了实验室。

另两位S老师和T老师已经等候在那里，知道我这里进展顺利有意加盟。现在的关键是仪器不够，他们提议租借，我说，短时间可以应对，但要解决根本问题必须自己买。我当然清楚仪器的价格，但这是非常时期，必须果断。我向他们明确表示，决策是我定的，后果我来承担。于是我们分工：T老师联系借用园艺学院的那台Waters HPLC，S老师联络天津兰博仪器公司尽快发货。第二天下午仪器到货，加上借用的，我们有3台仪器同时开展工作。一间学生教学用的大实验室临时用作样品前处理室，黑板上写明了各种样品的处理步骤和方法，我的学生全部投入，从收录样品、登记造册、贴标签、前处理、HPLC分析、核对结果、发报告。团队成员包括4名10年以上工作经验骨干教师、6名研究生和一批本专科学生，20多人各司其职流水作业，人休机不停。就这样迅速打开了局面。

9月21日伊利（定州）公司的副总来了，陪同的是定州副市长，张口就是“崔教授，把你的仪器搬到我们定州去吧，有什么条件？”

我笑笑说“这不可能，那样不符合整体最高效率的原则”

蒙牛（通州）公司来了，带来105份乳制品样品；蒙牛（唐山）公司来了，说我们已经借来一台仪器，您务必给我们派一位熟练人员过来。我只好安排经验丰富的Z老师过去帮忙。石家庄三鹿集团君乐宝公司（后来厂名干脆删去了“三鹿”二字）来电话，购入了安捷伦的仪器但是用不起来，我派研究生李晔过去当“把式”。就这样在十一前短短的十来天的时间里，我们先后为十多家企业、政府部门解决了与三聚氰胺检测相关的关键问题，效率之高、影响之重得到社会一致肯定。仅举两例：其一，当时保定市农牧局曾在徐水县召开现场会，并发出通知，责令保定20多个县（市）对辖区的喂养场、饲料生产销售部门彻底清查，样品全部送交我校XX实验室进行分析；其二，三鹿事件后国家质监局新任局长王勇10月2日由河北省长陪同来保定视察三聚氰胺工作，得知HBNY大学崔教授的实验室发挥了重要作用，执意要来看看老师的工作，并对地方大学及社会力量在食品质量监控方面的作用给予了肯定。

冰冻三尺非一日之寒，我相信，之所以我们能在关键时刻不辱使命，这得益于我们平时的积累，包括知识经验以及团队磨合。我常对我的学生们讲，我们的时代确实需要知识，但这仅仅是一个方面，甚至是次要的方面，更重要的是一种品质，一种态度。这些都在这次三聚氰胺检测的实践中得到了很好的应验。

（待续）

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2010/2/6 13:53:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
很精彩的描述，欢迎楼主来和我们分享经验，您的博客方便告知吗？

我那园子比较荒凉，但欢迎来访：http://tonic.blog.sohu.com/

（续前）

三、准确性是分析工作者的职业灵魂

我博客的主页上有三句话：“做过的实验应该无需他人再重复；如果重复，他的结果应与我的一致；如果不一致，那么一定是他错了”。曾有网友读后感到震撼，其实我自己也认为这实在很难，但是如果你努力践行了，最后的结果肯定会不同。

9月21日下午天津兰博工程师来调试仪器，验收之后大家一同去小餐馆用餐，商谈我们自费购买第3台HPLC的相关事宜。8点多接到徐水农牧局唐局长电话，派人送来两份鲜奶样品希望尽快检测，我马上安排研究生李晔实施。对方一再催问结果，1小时后结果出来为阳性，随后安排复检，同时我把初检结果先通知了对方。然而半小时后复检结果出来为阴性，我只好再给唐局长打电话细说原委。可谁知我们对客户的认真负责却招来对方的不理解，他一头雾水地质问道：“崔教授，你这结果到底有准没有，刚才刚说阳性，现在又说肯定没有，我已经跟县长汇报了结果，你让我怎么办？”我只好耐心向他们解释：按国标方法，是用三聚氰胺标准品进行比对，如果样品分析结果中标准品的位置出现相应的色谱峰，就应该判断为阳性，所以刚才给你的通知是对的。但是这种判断方法存在假阳性的可能，为此我们更换另一种方法进行复检，如果复检结果为阴性，就说明前面的结果为假，所以必须改正。唐局长听得似懂非懂，他说这样吧，我们再派人过去面谈。半个多小时后他们来了（贼快），是质监局副局长和公安局的人。我把前后两份结果调出来给他们做了详细解释，并写下文字说明。他们服了，说出真情：“实话说吧，我们的鲜奶送蒙牛化验不合格，今天跑遍石家庄，听说只有两家能化验，省质检局的人说他们现在只做自己抽检的样品，社会送样一概不收。白跑了一天，听说你们能测才过来了。”

当时在三聚氰胺的检测中针对拟似阳性的样品，一般都采取偏严的报告以防漏检。这其实是检测部门为了规避责任风险的一种保守性的策略。一些客户有时也不明真相地以能否测出阳性做标准来衡量实验室的技术能力，殊不知报告阴性结果往往需要更高的技术实力、责任心和勇气。每当面对客户的类似质疑，我能做到“如果不一致，那么一定是他错了”的时候，内心里一种成就感和自豪感便油然而生。

第二天，唐局长带队对全县饲料来了个普查，一共87份样品全部送来检测。我们很早（大约是9月21日）就发现一些牛饲料中含有三聚氰胺，但是这是否可以通过泌乳污染鲜奶还没有直接证据。徐水是农民企业家孙大午的家乡，养殖业十分发达。有个小区养了还几百头奶牛，这天泥腿子老板拿着自己的奶样来了，气冲冲地说蒙牛公司借口质量问题拒收他的鲜奶，每天上万斤鲜奶被废掉十分可惜，来这里就是想讨个清白，不成想化验结果确实为阳性（0.9 mg/L）。“绝对不会呀，这奶里没加过任何东西！”。第二天（10月3日）一早，他拎来一桶共计13份奶样，这是他们托牛所13户的样品，是想追查到底是谁家的奶出了问题。下午1点多化验结果出来了，9份阴性4份阳性，含量0.22-1.65 mg/L不等。他拿着结果反复看了又看然后高兴起来，原来他发现这4户的饲料中都掺入了同一种精料，而且掺的比例多的奶中的三聚氰胺含量也高！于是我建议他把那份饲料送来检验，一个多小时后样品送到，化验结果三聚氰胺含量为450毫克/公斤。这大概是第一份饲料三聚氰胺通过泌乳污染牛乳的直接实验证据，是由农民与我们合作完成的。3天之后他们送来了更换饲料之后的奶样，结果全部合格。

规范的市场是以可靠的质量分析数据为基础，而分析数据的生命则取决于它的准确性，人类对分析数据准确性的追求是一个永无止境的过程，这也正是我们这个行业需要为此付出不懈努力的原因。我们的实验室正是由于秉持了这些原则，才能在三聚氰胺监测的实践中逐渐赢得市场客户的认可和信赖。不久我们也得到了学院和学校的支持，又为我们添置了3台高性能的安捷伦HPLC。去年又添置了1台安捷伦的GC-MS，研究工作条件得到了根本改善。在这个过程中，我周围的这些学生们尤其感触良多，他们都亲眼见证了并与我一起亲历了那段历程，我相信那些日子会令他们终生难忘。
（完）

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2010/2/6 13:54:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:
值得我们敬佩和学习！

我们可以共勉

后记

9月27日清晨，当我完成了蒙牛（保定）公司委托的最后一批样品分析的时候，身体觉得有些疲惫。我知道这些样品的意义，它们是9.12事件后公司的第一批产品，为保证国庆节的首都市场供应，必须在早上7点之前发车，我的通宵检测就是为这批产品发放进京通行证。这场战斗可以告一段落了，这10天的经历浓缩了很多复杂的感触，我应该整理一下吧。于是就有了下面这份报告，除了其中所涉及到的姓名之外，我将原文贴附于下：

校有关领导：

近十天来一直在忙三聚氰胺的分析检测，目前已经告一段落，就此简要向领导汇报如下。

9月18日晨，我接受蒙牛公司蒙牛乳业(集团)唐山有限责任公司以及蒙牛乳业（保定）有限公司的请求，为客户分析检测送检样品中三聚氰胺的含量。在时间极其紧迫，实验材料和条件尚不完全具备的条件下，我克服了种种困难仅用半天多时间就完成了分析方法的建立，随即连续作战，至19日晨完成了第一批16份样品的测定。此后我与SR副教授、TYL副教授、ZRB博士等迅速组织了一支由5名教师骨干、7名研究生和一批本、专科学生组成的近20人的分析测试小组，通过借用和自筹经费紧急申购等方式迅速配置了3台高效液相色谱仪，昼夜加班同时开展工作，迅速打开了局面，至9月27日为止的10天里，我们先后为蒙牛乳业集团保定（望都）、唐山（丰润）、以及北京三个分公司；定州伊利乳业有限责任公司；天香乳业有限公司；保定美森乳业有限公司；保定妙士乳业有限公司，徐水质监局、农业局；清苑农业局；新乐畜牧局、河北怡达有限公司等十多家企业和政府部门提供了三聚氰胺的分析检测服务，共完成500多份样品的分析检测，这些样品涉及市场货架的商品、工厂成品、半成品、原料、食品添加剂、奶牛的饲料、甚至饮水等等，样品来源和构成极其复杂，相应的前处理方法各异，而且这方面尚无国家标准方法可以参考，这对我们当然是一个挑战，我对大家说，我们所面对的就是一场战斗，这是一场战争的一个部分。这个团队中，有累病了的，有被化学试剂伤害了双手皮肤的，有为赶时间加班处理样品延误归宿而被学校通报批评的，也有因超常规的付出而至家庭不和的。然而他们没有一个人叫苦，团结一致，为了一个共同的目标自觉地尽心尽力，对此我十分感动！这些分析结果中的每个数据的背后都有着十分重要的意义，它不仅承载着一批产品的价值，更吸引着全社会的注目。我们本着对企业、社会和消费者认真负责的精神，十分慎重地处理每一份分析报告，尤其对那些阳性分析结果，均进行了仔细核对，经常是不辞辛苦地反复进行测定和确认。我们的努力换来了收获，经我审核的分析报告被驻厂质监部门认可，作为企业产品出厂合格与否的最后依据。应对这次突发的食品安全事件中，我们为社会分担了部分应尽的责任，多次扮演了几乎是不可替代的救助客户的角色。

目前我国的农产品质量监控体系还很不健全，随着国家整体经济规模和生活水平的跃升，这个方向必将成为社会普遍关注的重点领域，因此它也应该成为我校学科建设整体布局的一个优先关注点。从这个意义上说，我们此次参与的三聚氰胺分析检测服务工作，完全可以看作是一次投石问路的积极尝试，在此过程中我们积累了很多重要的工作经验，亲历了一次最贴近实战的锻炼和考验，在十分困难的条件下，我们凭借扎实的专业素养和顽强的拼搏精神赢得了客户的信任，同时也为学校争得了一份荣誉，为此我感到十分欣慰。另一方面，我们都是普通人，情急之下难免有些情况处理不当，对此恳请领导谅解。

食品科技学院教师

（签名）

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