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主题：【讨论】棉酚的乙酰化衍生气质分析

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树下听风吹
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发表于：2010/03/06 11:28:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  游离棉酚是棉籽饼中含有的一种有毒物质，可以杀灭精子，用于男性避孕。因棉籽饼含大量蛋白质，常用作动物饲料，但其所含的棉酚对动物有抑制生长的作用。检测棉酚含量的标准方法一般为紫外分光光度检测和高效液相色谱法，目前也有用LC/MS/MS法进行检测的报道，但尚未见使用GC/MS法检测的报道。
    因棉酚挥发性和稳定性较差，分子结构为含双萘环的多羟基化合物，所以我尝试使用衍生化进行检测。首先使用了硅烷化试剂进行衍生，结果出现多个色谱峰，谱图如下：


    从图中可以看出在7.48、7.55和11.96min出现了三个峰，峰的质谱图如下：




第三个峰的谱库检索显示为邻苯二甲酸酯。
   

    其后我又使用乙酰化衍生，色谱图如下：


11.95min的质谱检索显示仍为邻苯二甲酸酯。

    而棉酚的分子量为578.6，我非常困惑，这是为什么？这个峰是污染的吗？可是我用纯溶剂并不能跑出这个峰啊！
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2010/3/6 13:14:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，会不会是样品处理过程中带入的？
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树下听风吹
ecoli
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2010/3/6 13:41:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我衍生的是标准品
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lxx5052
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2010/3/8 16:35:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析时进样垫是否已超过使用次数？进样垫扎次数多了，也会带进样品中的，或者是进样瓶的瓶垫带进去的
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2010/3/11 8:44:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯肯定是外界带来的污染，这个一般在实验室都会存在的，但是看你的质谱图估计没有棉酚的衍生产物哦，用硅烷化或乙酰化衍生的思路没有错，不知道楼主衍生过程中的细节有什么纰漏没有。
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