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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】混标中某一类物质不成线性的原因

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Ins_87b79801

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发表于：2024/08/13 22:00:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配置有机锡标曲，使用混标和内标，使用GCMS上机检测后，大多数物质拟合度都是0.999，但是TeET（四乙基锡）完全不成线性，它对应的内标物（TePrT 四丙基锡）响应前后偏差也很大，和与它性质相似的物质（TeBT 四丁基锡、TeOT 四辛基锡）也都拟合度不好。之后听同事说我配制时使用的那瓶TeET单标有问题，但具体什么问题不清楚。
同事认为我是配液手法有问题导致的这类物质拟合度不好，说：即便是失效的标品配出来也是成线性的。但是我标曲里其他内标浓度都是一致的，内标都是混合在一起加进去的，而且这套标曲里其他物质拟合度都非常好。
想问一下这是标品失效了所以导致这类物质不成线性的吗？具体原理是什么？一个物质有问题为什么还会影响到与它性质相似的物质？

配混标和内标的溶剂是酸化甲醇，标曲加甲醇-乙醇混合液（8：2）、乙酸盐缓冲液、衍生试剂NaBEt4、络合剂环庚三烯酚酮，正己烷作为萃取剂，震摇1h。

推荐答案：xiaolanzi5回复于2024/08/14

基质效应强的化合物会出现这种情况。不论液质还是气质。

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2024/8/14 11:01:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标品失效配成的曲线线性也有2种可能，一种是标品在很长的一段时间里纯度下降，杂质增多，这种情况，虽然标准纯度下降，但是主成分经过梯度稀释，绘制出来的线性理论上也还是好的。另外一种可能，标品失效，处于不稳定状态，这样经过稀释配制后，由于不同浓度标品的稳定性还不一样，不可控，绘制出来的曲线线性就不好。线性不好除了化合物本身性质以外，还有可能跟标液里的其它物质发生反应，比如溶剂，衍生剂等等。另外，还跟样品在仪器上的稳定性也有关，比如这类物质容易在进样口吸附，又或者热稳定性不好等等，同样也会线性不好。

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ztyzb

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2024/8/14 11:27:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想问一下这是标品失效了所以导致这类物质不成线性的吗？具体原理是什么？
楼主，标品都是具有一定均匀性和稳定性的，如果失效了均匀性和稳定性都有可能出问题，就不会呈线性；如果单纯分解导致浓度降低但均匀性没问题的话绘制标曲有可能呈线性，前提是分解后产物不影响待测物质
一个物质有问题为什么还会影响到与它性质相似的物质？
楼主，这个具体要看失效的原因，如果失效后新产生的物质和其他物质反应就影响

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检测人王大锤

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2024/8/14 15:35:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机锡用气质其实不太好做。

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xiaolanzi5

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2024/8/14 17:26:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质效应强的化合物会出现这种情况。不论液质还是气质。

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Ins_87b79801

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2024/8/14 22:51:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v31418053141805) 发表:标品失效配成的曲线线性也有2种可能，一种是标品在很长的一段时间里纯度下降，杂质增多，这种情况，虽然标准纯度下降，但是主成分经过梯度稀释，绘制出来的线性理论上也还是好的。另外一种可能，标品失效，处于不稳定状态，这样经过稀释配制后，由于不同浓度标品的稳定性还不一样，不可控，绘制出来的曲线线性就不好。线性不好除了化合物本身性质以外，还有可能跟标液里的其它物质发生反应，比如溶剂，衍生剂等等。另外，还跟样品在仪器上的稳定性也有关，比如这类物质容易在进样口吸附，又或者热稳定性不好等等，同样也会线性不好。

感谢解答！学到了！部门同事都说过期标品也是成线性的，搞得我迷茫了。我也是通标的，我们应该是同事吧？

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2024/8/14 23:00:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi52641053) 发表:基质效应强的化合物会出现这种情况。不论液质还是气质。

请问怎么判断某一物质基质效应强不强？我换了一瓶新的TeET之后，配出来拟合度达到0.998了，回读QC也符合质控要求，这种情况是不是说明这个物质原本是比较稳定的？原本应该不存在基质效应？

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2024/8/14 23:02:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz199001202429565) 发表:想问一下这是标品失效了所以导致这类物质不成线性的吗？具体原理是什么？楼主，标品都是具有一定均匀性和稳定性的，如果失效了均匀性和稳定性都有可能出问题，就不会呈线性；如果单纯分解导致浓度降低但均匀性没问题的话绘制标曲有可能呈线性，前提是分解后产物不影响待测物质一个物质有问题为什么还会影响到与它性质相似的物质？楼主，这个具体要看失效的原因，如果失效后新产生的物质和其他物质反应就影响

谢谢解答，同事说，和她交接的人说这瓶标好像瓶子裂了还是什么的，具体问题她也记不清了

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