主题:【求助】油脂中蜡含量的检测选什么色谱柱?

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huangliquan
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根据GB/T 22501-2008 动植物油 橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法,对气相色谱柱的要求是:

毛细管柱:玻璃或熔融石英,长8~12m,内径0.25~0.32mm,固定液涂层厚0.10~0.30um

注:可选用符合本标准色谱分离要求的市售固定液,如SE52,SE54等。


采用的程序升温方式:
80℃(1min),20℃/min,升至240℃,5℃/min,升至325℃(6min),20℃/min,升至340℃(10min)



一般大家都选哪款柱子,貌似说国产的温度达不到那么高。
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皮皮鱼
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方法约定的就是聚二甲基硅氧烷的柱子啊,什么HP-5,CBP-5,Rtx-5等等都成啊。程序升温到340度,可以啊。请参考我的一个帖子里面的第二个图:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090301/1762544/
虽然最高使用温度只有325度左右,但程序升温到340度还是可以接受的。如果需要更高的耐受温度,用石英柱子就不成了,有专门的铝材质柱子可以提高最高使用温度到450度,不过特别贵,不划算。
huangliquan
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
方法约定的就是聚二甲基硅氧烷的柱子啊,什么HP-5,CBP-5,Rtx-5等等都成啊。程序升温到340度,可以啊。请参考我的一个帖子里面的第二个图:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090301/1762544/
虽然最高使用温度只有325度左右,但程序升温到340度还是可以接受的。如果需要更高的耐受温度,用石英柱子就不成了,有专门的铝材质柱子可以提高最高使用温度到450度,不过特别贵,不划算。


非常感谢
leithy
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原文由 huangliquan(huangliquan) 发表:
根据GB/T 22501-2008 动植物油 橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法,对气相色谱柱的要求是:

毛细管柱:玻璃或熔融石英,长8~12m,内径0.25~0.32mm,固定液涂层厚0.10~0.30um

注:可选用符合本标准色谱分离要求的市售固定液,如SE52,SE54等。


采用的程序升温方式:
80℃(1min),20℃/min,升至240℃,5℃/min,升至325℃(6min),20℃/min,升至340℃(10min)



一般大家都选哪款柱子,貌似说国产的温度达不到那么高。


能告诉我,你现在选用的是什么型号的色谱柱吗?我也需要做这方面的检测,谢谢!
tianhongxu1983
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symmacros
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安捷伦的高温色谱柱DB-5ht,温度上限升高至400度。原柱可以分析油的甘油三酸酯。油中的中蜡含量的测定应无问题。
leithy
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
安捷伦的高温色谱柱DB-5ht,温度上限升高至400度。原柱可以分析油的甘油三酸酯。油中的中蜡含量的测定应无问题。



DB-5ht在分析甘油三酯时,油脂需经特殊处理吗?可以直接将油样溶解,GC分析?蜡的熔点较甘油三酯相比,要高,不知是否会造成色谱柱内样品残留。
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