主题:【求助】标准加入法测定电池中的铅含量,分析线选择的影响很大

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glenjohnson
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!

217灵敏度高,但是不稳定
一般使用283.3
chemistryren
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!

你所说的20PPM应该指的是电池中铅含量,单位应为毫克/千克,而不是上机时的20毫克/升吧..所以根据这个浓度,以消解0.5克,定容50毫升计算的话,最终上机时的浓度大致为0.2毫克/升..而这样的浓度用火焰法测恰恰是检出限..检不出也就不奇怪了...楼主还是应该用石墨炉测定.
老三歌,别赶尽杀绝嘛
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GRANT
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是否可以取样1克,定容为10毫升,这样上机最大浓度为2PPM,勉强在线性范围内,另217谱线,干扰大,由于你电池成分复杂,用283吧
oswaldo
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对,电池的限值就是在方法检测限附近,谢谢各位赐教,我们现在用283.3做,勉强还是可以给一个结论。
glenjohnson
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!

你所说的20PPM应该指的是电池中铅含量,单位应为毫克/千克,而不是上机时的20毫克/升吧..所以根据这个浓度,以消解0.5克,定容50毫升计算的话,最终上机时的浓度大致为0.2毫克/升..而这样的浓度用火焰法测恰恰是检出限..检不出也就不奇怪了...楼主还是应该用石墨炉测定.


就是这样的情况,我们加0.3毫克/升的回收很难做得满意。
glenjohnson
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!

217灵敏度高,但是不稳定
一般使用283.3


但283.3能保证背景扣得完全正确吗,像这种检测限附近的浓度,差一点就差了很多啊。
chemistryren
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最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题?  感谢!

217灵敏度高,但是不稳定
一般使用283.3


但283.3能保证背景扣得完全正确吗,像这种检测限附近的浓度,差一点就差了很多啊。

正因为浓度在检出限附近,才不适合用火焰测了,还是用石墨炉吧.
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