1.分析目标化合物
氟菌酰胺
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的
气相色谱仪和
气相色谱--质谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.
标准品氟菌酰胺:含氟菌酰胺99%以上,熔点为240℃~242℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
①水果和蔬菜
准确称取约1kg样品,加入相当于该样品2倍重量的7.5%磷酸,搅碎混合均匀后,称取相当于5.0g样品的量。
加入20mL异丙基乙醚,搅拌3分钟后,以每分钟3000转离心分离5分钟,异丙基乙醚层移入100mL三角瓶中,在离心管的残留物中加入20mL异丙基乙醚,按上述同样操作,合并异丙基乙醚层于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,用20mL异丙基乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去异丙基乙醚。
② 末茶
称取1.00g样品,加入50 mL 7.5%磷酸,放置2小时,加入100 mL异丙基乙醚,搅拌3分钟,以每分钟3000转离心分离5分钟,异丙基乙醚层移入200mL三角瓶中,在离心管的残留物中加入50mL异丙基乙醚,按上述同样操作,合并异丙基乙醚层于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,用20mL异丙基乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去异丙基乙醚。
③末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中,在室温放置5分钟,过滤,移取60ml冷却后 的滤液于300mL分液漏斗中,加入20g氯化钠、40mL 7.5%磷酸和100mL异丙基乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,异丙基乙醚层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL异丙基乙醚,按上述同样操作,合并异丙基乙醚层于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,用20mL异丙基乙醚洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去异丙基乙醚。
b 水解
在a 提取方法所得的残留物中加入20mL 4mol/L氢氧化钾溶解,装上空气冷凝管,在130℃油浴中加热2小时。冷却后,移入100 mL分液漏斗(I)中,用10mL饱和氯化钠洗涤茄型瓶,合并洗液于分液漏斗(I)中。加入5 mL异丙基乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层移入分液漏斗(II)中,水层中加入5mL异丙基乙醚,按上述同样操作,合并异丙基乙醚于分液漏斗(I)中,用
液相分离纸过滤后,用异丙基乙醚洗涤
液相分离纸,合并洗液,加入异丙基乙醚,准确至20mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与
标准品按照5.试验溶液的制备中b 水解相同操作所得的结果一致。
操作条件
柱:内径0.53mm、长30m的石英毛细管,涂布1.0μm厚
气相色谱用50%苯基--甲基硅酮,老化。
柱温:125℃
进样器温度:250℃
检测器温度:280℃
气体流量:以高纯度氮气或氦气作载气。调节流量使氟菌酰胺水解的 p-氟苯胺约3分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件,用
气相色谱-质谱仪测定,试验结果应与
标准品按照5.试验溶液的制备中b 水解相同操作所得的结果一致。另外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
0.04 mg/kg(茶:0.2 mg/kg)
8.注意事項
因为有关于氟菌酰胺在搅碎混合均匀样品中不稳定,从中性到弱酸性中比较稳定的报告,所以在磷酸酸性溶液中搅碎样品。在保存样品时,不搅碎混合均匀,而切成1cm左右的方块来保存,可以减少因分解而造成的损失。