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主题：【求助】ICPAES三次读数不平均的问题

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bacai
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发表于：2010/04/08 11:36:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是使用VARIAN720的ICO-OES，刚开始使用时，测定一个样品读数三次非常平均，RSD不超过1
现在仪器的任何条件都没有改变，发现三次读数开始不平均，RSD在5左右，个别的会超过10以上。
之后，我换上新的软管，新的雾化器，雾化室，现象依旧，求高手指点~~~
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liyongdeng
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2010/4/8 12:07:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度大概多少?如果样品浓度较低,一般RSD比较大,有的百分之几十都有.浓度比较高还要看测什么元素.
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lilongfei14
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2010/4/8 12:31:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测什么元素，含量多大。
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2010/4/8 14:07:52 Last edit by lilongfei14
bacai
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2010/4/8 12:51:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素是环境中的，铅，铬，镍，铜，锌等常规元素，标准曲线是0.1-10ppm，样品含量基本在这个范围中。从内标上来看，第一次读数总是偏小15%左右，我觉得是进样上的问题，可是有找不出问题到底出在哪里。
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lilongfei14
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2010/4/8 14:08:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个元素都比较好，谱图怎么样，有干扰没！
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2010/4/8 14:08:55 Last edit by lilongfei14
yitongyiqiwuyi
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2010/4/9 11:50:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的雾化器每分钟进液多少，四川仪通仪器吴工电话：15183039206
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popo
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2010/4/10 21:50:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下你的雾化器是不是正常。
还有就是把泵管换一下
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chemistryren
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2010/4/11 11:43:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这么大的RSD，太不正常了。是不是冷锥出问题了？记得瓦里安用的是冷锥吧。
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bacai
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2010/4/12 10:46:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱肯定没有问题。VARIAN的棱锥与读数有关系么？我检查了一下棱锥，在棱锥表面有一个很浅的“小坑”。
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yefengluo
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2010/4/12 12:33:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如下几个因素可能导致lz说的这种情况：
进样不稳定、激发条件不稳定（气体压力，rf功率）


会不会是气路有点漏气，比如载气接口？
进样速率稳定性如何？
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popo
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2010/5/5 22:51:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾化器压力变化是否较大？检查并清洗一下经验系统
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