气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药
张 睿,丁照耘,张 锋
(甘肃省分析测试中心,甘肃兰州730000)
摘 要:文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、 Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/
气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度 为0. 1~1. 0μg/mL时,添加回收率为97. 3% ~100. 1%,相对标准偏差为1. 59% ~2. 36%。
关键词:蔬菜;甲氰菊酯农药;残留测定
中图分类号:0658. 71
近年来,甲氰菊酯农药因具有性质稳定,杀虫 谱广,杀虫活性高,残效期短等特点在世界范围内 广泛应用[1]。随着甲氰菊酯农药在农业生产中的 使用量越来越大,其在农产品中的残留也越来越 引起人们的重视,我国已对其残留做了严格的限 量[2]。
本文通过实验采用固相萃取处理技术对蔬菜 中的甲氰菊酯农药残留进行分离、净化、浓缩,并 用毛细管
气相色谱法对其定性、定量。该方法简 便易行,并可获得较满意的结果。
1 材料与方法
1.1 主要仪器设备
Agilent6820
气相色谱仪(带ECD检测器); ZB-5型弹性石英毛细管柱(30 m×0. 53 mm×0. 5μm); Strata FL-PR Florisil(1 000 mg/6mL)固相 萃取柱;恒温水浴锅;旋涡混合器等 。
1.2 主要试剂
甲氰菊酯标准样品(农业部环境保护科研监 测所);正己烷、乙腈、丙酮为分析纯;氯化钠 (140℃烘烤4h)。
1.3 色谱条件
Agilent6820
气相色谱仪:进样口温度: 250℃; ECD检测器温度: 300℃;载气为氮气;柱温: 260℃保持5 min,以30℃/min升温至280℃,保 持5 min;进样量: 1μL。
1.4 农药标准溶液配制
单个农药标准溶液:准确吸取一定量农药标 准品,用正己烷稀释,配制成10μg/mL的单一农 药标准储备液,储存在-18℃以下冰箱中。
农药准溶液:准确吸取农药标准储备液,用正 己烷稀释配制成浓度为0. 10、0. 15、0. 20、0. 25、0. 30μg/mL的农药标准系列。