主题：【求助】关于盐酸小檗碱中有关物质的检查的问题

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睿武孝文

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发表于：2010/04/17 10:12:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：
［检查］有关物质
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；
另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；
精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；
以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；
检测波长为345nm。

取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。

另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。

精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。
供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；
其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。

我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？

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2010/4/19 15:32:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天终于体会到隔行如隔山的感觉了，没具体学过西药，真是不懂。
今天给同学打了电话，稍微明白了以上的问题的意思。
现说一说，请大家指正：最后一句话中括号里的2.0%指限量，即其他杂质的限量标准在此为2.0%。
不过，我还有一点不明白的是
对于盐酸小檗碱这样的化学药，药典二部上的限量检查，都是采用这样的方法：取待检样，加溶剂定容稀释成一定浓度的溶液，为供试品溶液；而后取一定量的供试品溶液，将之稀释成小浓度的对照溶液。然后，供试品溶液中的限量峰与对照溶液中的主峰比较。
为什么不在一个色谱图内，限量峰与主峰比较？
这两种方法不一样吗？

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