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主题：【求助】求助：对照品的含量问题？

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dragon5
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发表于：2010/04/27 09:09:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尼莫地平滴定的方法是：
取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。

该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢

因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量，想依法算出其滴定度，但是不了解其反应式？

请大家帮个忙

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2010/4/27 9:27:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是求尼莫地平的含量，不需要知道他们的反应方程式的啊，“每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7”，知道这个就够了，如果不是很清楚，可以看看药典附录那的滴定液的配制，理解一下就可以了。

硫酸铈和C21H24N2O7的摩尔反应比为  （1*0.1）：（20.92/尼莫地平的分子量）
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dragon5
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2010/4/27 17:21:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法，就需要知道其滴定度，只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

我现在按照尼莫地平的滴定度知道其和硫酸铈应该是1:1的关系，就是不知道是那个含氮的基团参与了反应，被氧化了的
是不是-NO2被氧化为硝酸根呢
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dragon5
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2010/4/27 20:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人给回答下。。
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dragon5
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2010/4/28 9:35:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我写错了。是0.5:1的关系

可是为什么用高氯酸来提供酸性环境呢，貌似前面像无水滴定的预处理
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小卢
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2010/4/28 15:20:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dragon5(dragon5) 发表:
我写错了。是0.5:1的关系

可是为什么用高氯酸来提供酸性环境呢，貌似前面像无水滴定的预处理

这是典型的氧化还原反应！硫酸铈在酸性环境下更易于反应。
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2010/4/28 15:23:13 Last edit by luxw
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2010/4/28 20:34:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是药典中收载的方法，写的是邻二氮菲指示剂，我觉得应该是用邻二氮菲-亚铁指示剂，不然最后不会显示黄绿色

我想问下有机物中N的价态是如何确定的啊，像吡啶环和二氢吡啶环上的价态，还有—NO2
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2010/5/5 13:08:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该反应是氧化还原反应。
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