①泵的结构和原理是:输液泵按工作方式分为气动泵和机械泵两大类。机械泵中又有螺旋传动注射泵、单活塞往复泵、双活塞往复泵和往复式隔膜泵。当柱塞推入缸体时,泵头出口(上部)的单向阀打开,同时,流动相进入的单向阀(下部)关闭,这时就输出少量的流体。反之,当柱塞向外拉时,流动相入口的单向阀打开,出口的单向阀同时关闭,一定量的流动相就由其储液器吸入缸体中。这种泵的特点是不受整个色谱体系中其余部分阻力稍有变化的影响,连续供给恒定体积的流动相。
②输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。对
液相色谱分析来说,输液泵的流量稳定性更为重要,这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化,而保留值是色谱定性的主要依据之一。因此,看泵的好坏主要看
1.流量稳定性:可通过实验测定,稳定性越好,流量越准,说明泵越好;
2.脉冲大小:检查泵在工作时产生的脉冲,脉冲越小泵越好;
3.密封性:检查泵各处的密封性,密封性越好泵越好;
4.耐用性:这需要很长时间的一段运行才能看出,时间长而泵的性能变化越小,说明泵越好。
③泵的材质一般是:现在的泵一般是蠕动泵,材质各不相同,泵的最大耐压当然是越大越好.阀体大多采用不锈钢,也有用金属钛的;阀座一般采用塑料或陶瓷;柱塞杆往往采用蓝宝石,其他材质如陶瓷,氧化锆等也有用。
④泵的最大耐压:最高压力 4000 Psi 40 MPa 39.2MPa 40.0MPa
PSI英文全称为Pounds per square inch。 P是磅pound,S是平方square,I是英寸inch,psi是压强的单位,即【磅力/平方英寸】 1psi=6.89475729kPa
耐压性以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
⑤泵系统滞后体积一般小于200ul不受系统反压的影响.
⑥流量范围是根据步电机的功率来计算。一般根据自己所需要来选择流量的范围。并不是越大越好。
液相色谱泵以精度为最主要参数,流量范围小点也不怕,精度上不去,流量变化大,则严重影响分析物质的基线平稳和测定.
⑦准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
精密度:以5次测定的相对标准偏差表示
测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
流动相:高纯水
测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计
流量 .... 接取流动相的时间 ......测定次数
0.01ml/min ....10min ... 5次
1.00ml/min ... 1min ... 5次
5.0ml/min ... 1min... 5次
⑧1)准确度:以10次测定平均值与标称值的绝对误差表示
2)精密度:以10次测定的相对标准偏差表示
2.测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,使用精度为0.01mL/min的电子流量计测量标称值为0.1mL /min、1.0mL/min和5.0mL/min时的流量,每一分钟记录一次流量,记录10次,记录精确到0.01mL/min。
流动相:高纯水
附:实际工作中工程师在现场给用户安装时很少有配备电子流量计的,所以我们就拿容量瓶用减重法测定单位时间内(通常为10min)泵输送液体的质量。再测出测定时的环境温度,查出该温度下水的密度,用质量除以时间,除以密度求出实际流量,在进行计算。
测0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min三种流速下的准确度和精密度,三种流速要求测定的时间好像也不同,其中1.0的流速是要求每次10min。