(3)醛酮类
品红/亚硫酸 检出物:醛基化合物。 溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液; Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。 方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
邻联茴香胺 检出物:醛类、酮类。 溶液:本品乙酸饱和溶液。
2,4-二硝基苯肼 检出物:醛基、酮基及酮糖。 溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。 方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
绕丹宁 检出物:类胡萝卜素醛类。 溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类
1 溴甲酚绿 检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法:浸板。 结果:蓝色背景产生黄色斑点。
2 高锰酸钾/硫酸 检出物:脂肪酸衍生物。 溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
3 过氧化氢 检出物:芳香酸。 溶液:0.3%过氧化氢溶液。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果:呈强蓝色荧光。
4 2,5 6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物:有机酸与酮酸。 溶液:0.1%本品的乙醇溶液。 方法:喷后微温。 结果:蓝色背景呈红色。
(5)酚类
1 Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,2 用乙醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I,3 在热空气中干燥5min,4 再喷溶液Ⅱ,5 再于热空气中干燥5min,6 然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。 结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
7 Boute 反应 检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,8 再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
9 氯醌(四氯代对苯醌) 检出物:酚类。 溶液:1%本品的甲苯溶液。
10 DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲苯溶液。
11 TCNE (四氰基乙烯)试剂 检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
12 Gibb’s(2,13 6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物:酚类、羟酰胺酸。 溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。 结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂 检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。 溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂 检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。 溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。 结果:呈橘红色斑点。
4-甲基伞形酮 检出物:含氮杂环化合物。 溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。 方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
碘铂酸钾 检出物:生物碱类及有机含氮化物。 溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。
硫酸高铈铵/硫酸 检出物:生物碱及含碘有机化物。 溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。 结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂 检出物:吲哚衍生物及胺类。 溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。 方法:喷后板于50oC加热20min。 结果:呈不同颜色的斑点。
(7)胺类
①硝酸/乙醇 检出物:脂肪族胺类。 溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。 方法:需要时120oC加热。
②2,6-二氯醌氯亚胺 检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。 溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。 方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。
③茜素 检出物:胺类。 溶液:O.1%本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟/氯化镍 检出物:胺类。 溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml; Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。 方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。
(5)Pauly (对氨基苯磺酸)试剂 检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。 溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。
硫氰酸钴(Ⅱ). 检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。 溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。 结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。
1,2-萘醌-4-磺酸钠 检出物:芳香胺类。 溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。 方法:喷后反应30min显色。
葡萄糖/磷酸 检出物:芳香胺类。 溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。 方法:喷后于115℃加热l0min。
8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺 检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液; Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:呈红褐色斑点。 ②二苯胺/氯化钯 检出物:亚硝胺类。 溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。 方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。 结果:显紫色斑点。