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主题：【求助】甲醇峰型难看

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gamejorry
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发表于：2010/05/05 14:28:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做白酒中甲醇含量的测定，加标品后（0.02%体积分数）甲醇拖尾导致峰型很难看，以前做其他物质的时候有甲醇峰出现的时候也是如此，其他物质的峰型还不错。请高手给指点一下。仪器参数：安捷伦6890，进样口250，检测器FID250，程序升温：35度1min，3.5℃/min升到120。柱子是 VF-Wax        60*0.25*0.25。甲醇峰在10.3min左右。
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2010/5/5 14:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大点分离比试一试。
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yunzsep
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2010/5/5 14:57:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的温度条件可以改动一下吗？按照楼主的柱温条件到出甲醇峰的时候柱温还只有67°左右，再按照岀峰时间来看，柱流速也太慢了吧？60米/10分钟，也就是0.1米/秒，不拖尾才不正常呢
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gamejorry
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2010/5/5 15:19:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunzsep(yunzsep) 发表:
楼主的温度条件可以改动一下吗？按照楼主的柱温条件到出甲醇峰的时候柱温还只有67°左右，再按照岀峰时间来看，柱流速也太慢了吧？60米/10分钟，也就是0.1米/秒，不拖尾才不正常呢

那温度怎么样改比较合适呢？柱流速是慢点，但别的峰峰型很好，应该不是流速的原因吧。
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yunzsep
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2010/5/5 15:35:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的极性很强，你用的又是强极性柱，要想让甲醇不拖尾，又有其他物质要分离，只有利用温度啊~因为极性物质的脱附速度和温度关系比较大，
楼主可以传一份图谱上来看一下吗？
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baoanna
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2010/5/5 15:57:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把载气流速调大一点
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阿宝
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2010/5/5 16:00:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当的升高点温度怎么样？
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gamejorry
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2010/5/6 8:31:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是初始温度35℃，以3.5℃/min升到120
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gamejorry
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2010/5/6 9:52:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图在附件里，大家给分析下，看怎么解决。
附件：
谱图.doc
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gamejorry
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2010/5/6 10:48:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunzsep(yunzsep) 发表:
甲醇的极性很强，你用的又是强极性柱，要想让甲醇不拖尾，又有其他物质要分离，只有利用温度啊~因为极性物质的脱附速度和温度关系比较大，
楼主可以传一份图谱上来看一下吗？

10.3min为甲醇峰，条件为初始温度35，以3.5升到120.
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2010/5/6 10:49:26 Last edit by gamejorry
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2010/5/6 10:50:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
适当的升高点温度怎么样？


这是提高了一下温度，初始温度60，3.5升到120。最前边为甲醇。
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