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气相色谱（GC）

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主题：【求助】样品中的H2含量，测试结果超过100%？

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gongmingming

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发表于：2009/07/21 10:18:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的Aglient的7890A，检测器是TCD，我们对H2做了标准曲线（K=0.9953），H2来源于氢气发生器，纯度大概在91%（收集时进入了空气）。（91%的H2对应峰面积为398）
但是昨天测试一胀气电池时，H2的峰面积为434，这样算下来，H2的含量就超过了100%，我很纳闷不知道这是为什么？

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2009/7/21 10:41:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gongmingming 发表:
我用的Aglient的7890A，检测器是TCD，我们对H2做了标准曲线（K=0.9953），H2来源于氢气发生器，纯度大概在91%（收集时进入了空气）。（91%的H2对应峰面积为398）
但是昨天测试一胀气电池时，H2的峰面积为434，这样算下来，H2的含量就超过了100%，我很纳闷不知道这是为什么？

这种纯的气体你应该用100%-杂质的方法来做比较准确，你现在用的91%本身就不是一个很准确地值，另外色谱的误差是个相对误差

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紊劫

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2009/7/21 10:51:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱用于定量分析时准确度决定于标准物质。

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gongmingming

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2009/7/21 13:24:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hzhhqt 发表:
原文由 gongmingming 发表:
我用的Aglient的7890A，检测器是TCD，我们对H2做了标准曲线（K=0.9953），H2来源于氢气发生器，纯度大概在91%（收集时进入了空气）。（91%的H2对应峰面积为398）
但是昨天测试一胀气电池时，H2的峰面积为434，这样算下来，H2的含量就超过了100%，我很纳闷不知道这是为什么？

这种纯的气体你应该用100%-杂质的方法来做比较准确，你现在用的91%本身就不是一个很准确地值，另外色谱的误差是个相对误差

我所使用的载气是He，氢气的峰是倒峰，怎么用100%-杂质的方法做？
还有91%的纯度是除去氧气和氮气的结果，氧气和氮气是经过单点校准的。
而且测试氢气标准曲线和样品时的条件是一样的，只是测试时间不同而已。

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东方逸

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2009/7/21 13:35:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

假设纯度91%是准确的话，收集时进入了空气，意味着标准的实际纯度降低了，而计算的时候还是用91%计算，这样的话超过100%是很有可能的。

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laidekeai

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2009/7/21 14:51:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选用的标准物质值得商榷。

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gongmingming

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2009/7/21 15:08:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 uhlan 发表:
假设纯度91%是准确的话，收集时进入了空气，意味着标准的实际纯度降低了，而计算的时候还是用91%计算，这样的话超过100%是很有可能的。

你可能理解错了：
氢气发生器产生的氢气纯度是99.997%，但是我用气袋收集时难免会进入一些空气，这样实际氢气浓度就降低了，到底降低了多少呢？
我是这样做的：
首先，打了针空气，测得氧气和氮气的峰面积，而他们的浓度是知道的氧气：21%，氮气：78%，这样做个标准曲线。
再将收集的纯氢气，打入仪器测试，测得H2中氧气和氮气的峰面积，带入以上做的标准曲线中，算得氢气中氧气和氮气所占的比列，如：氧气：1.5%，氮气：7%。
那么可以算得H2实际纯度为：100-7-1.5=91.5%，所以H2说对应的峰面积就是91.5%说对应的浓度。
再以这个逐步稀释做标准曲线。
有无可能样品中H2的浓度，大于了我做标准曲线时H2的浓度呢？

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