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主题：【求助】原子吸收 坩埚空白 玻璃容器空白

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chenandzhao
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发表于：2010/05/10 12:38:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收干法做pb

  坩埚和玻璃容器均用20%硝酸浸泡24个小时以上

坩埚用0.5mol/L硝酸  加热  空白值有1.3ng/ml那么多   
定容用比色管 用0.5mol硝酸洗  也有1.0ng/ml 
用的硝酸空白  0.35ng/ml

请问各位朋友  用的的玻璃容器和坩埚 是怎么清洗的。 
还有 我做pb一般是10ng 以下的  这个量级的大家用的是瓷坩埚吗 
需要另外特别注意什么吗？
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2010/5/10 12:52:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先酸桶的酸要及时换，有可能被污染了。
定容用的硝酸要选择优级纯的，保证较低的空白。
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chenandzhao
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2010/5/10 13:39:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
首先酸桶的酸要及时换，有可能被污染了。
定容用的硝酸要选择优级纯的，保证较低的空白。


谢谢

酸桶的酸只用过四五次  坩埚还都是洗过才放进去的
会是它的问题吗  回头试下
我一直怀疑是坩埚本身的  你以为呢？？
需不需要换成石英坩埚？
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chemistryren
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2010/5/10 13:58:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenandzhao(chenandzhao) 发表:
原子吸收干法做pb

  坩埚和玻璃容器均用20%硝酸浸泡24个小时以上

坩埚用0.5mol/L硝酸  加热  空白值有1.3ng/ml那么多   
定容用比色管 用0.5mol硝酸洗  也有1.0ng/ml 
用的硝酸空白  0.35ng/ml

请问各位朋友  用的的玻璃容器和坩埚 是怎么清洗的。 
还有 我做pb一般是10ng 以下的  这个量级的大家用的是瓷坩埚吗 
需要另外特别注意什么吗？
你的空白不高啊，1.3微克/升又不算高。。
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¤昭¤辉¤
chejinshui
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2010/5/10 14:10:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优级纯的硝酸不代表含铅低，换换酸试试，或者容器，坩埚浸泡24h！
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消咳喘
rogersw
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2010/5/10 17:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃容器和坩埚
20%硝酸浸泡24小时，自来水冲洗后用超纯水润洗。
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