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主题：【讨论】ICP泥浆法测定水垢回收率130%的疑问

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caicaisijie
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发表于：2010/05/19 11:27:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在分析水垢成分，将水垢用机器碾磨成泥浆后用ICP导入测试。结果测的元素总和为130%。结果表明样品含有128%的硅。不知为什么会多了？
通常：
1. 如果样品没有充分碾碎，进样不均匀，那么回收率只会降低，不会偏高30%。根据经验，一般都在70~110%。
2.外界没有引入。
3.样品都是经过灰化后测的灰分。
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caicaisijie
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2010/5/19 11:34:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是溶液数据：
Si2516ppm72.36
Si2528ppm65.22

换算到样品      158%
                          138%

我想有没有可能硅不同的波长线在浓度高的时候响应差别大了。标准线范围0~100。因为check标准溶液准确度没问题，但是在泥浆的环境下不得而知了，有没有人有和我类似的经历？
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liyongdeng
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2010/5/19 12:53:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泥浆能直接进样吗?我们都过滤的很清澈才进的,怕堵进样系统.
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西宁赛德环保
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2010/5/19 14:47:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品与试样匹配吗？
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lilongfei14
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2010/5/19 15:36:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品是澄清的吗？有没有沉淀呀，
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lilongfei14
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2010/5/19 15:37:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你回测一下标液，看看标液值怎么样？还有你的Si含量在什么范围
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caicaisijie
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2010/5/19 17:14:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyongdeng(liyongdeng) 发表:
泥浆能直接进样吗?我们都过滤的很清澈才进的,怕堵进样系统.


因为硅酸不溶物，所以打磨成微米颗粒进样，在水里是均匀的，肉眼看不到颗粒的，可以进样
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caicaisijie
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2010/5/19 17:17:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西宁赛德环保(sh101534) 发表:
标准样品与试样匹配吗？


标样是水溶液，样品则是微米级别的不溶物与水的混合物，均匀，如果你认为是基体不一致，以前做的水垢都没有问题。唯独这次比较奇怪。通常水垢除了硅还有钙，铁，镁等，这次基本都是硅。
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caicaisijie
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2010/5/19 17:18:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
楼主的样品是澄清的吗？有没有沉淀呀，


打成泥浆肯定不是澄清的， 因为硅不能溶解的，实验室不允许用HF.
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2010/5/19 17:20:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
你回测一下标液，看看标液值怎么样？还有你的Si含量在什么范围


标液回测都是好的，标液范围0~100，样品溶液测得76，应该不是这个问题。
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2010/5/20 9:18:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，问题找到了，使我们的同志很不幸的把标准溶液浓度配错了
汗阿~~~
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