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主题：【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

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gezhenhua888
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发表于：2010/05/26 22:45:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！
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tianhongxu1983
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2010/5/28 12:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是硅烷化试剂吧 ，原理就是硅烷化试剂上的两个三甲基硅接到你要硅烷化的东西上
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阿宝
lpr20
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2010/5/28 19:24:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺 是一种硅烷化试剂，用来和带有活泼氢的物质（比如羧酸，醇类）反应，用三甲基硅基取代活泼氢，降低物质的极性，更容易汽化，改善峰型。楼主可以试试用硅烷化的办法把羧基保护起来分析，效果还是很明显的。
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gezhenhua888
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2010/6/2 12:56:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的OV-1701的柱子做了下，没加硅烷化试剂前峰可以分开（异构体）就是拖尾厉害，对位和间位分的不好，（我也不清楚拖尾对定量影响到底有多大），后来就用那个试剂溶了再做，峰型达到要求了，出得很漂亮。问题又来了异构体跑到一起去了完全重合，换到PEG-20M去做竟然不出峰，我该咋办好呢。
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taolf
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2010/6/2 13:22:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议试试另外一个硅烷化试剂看看,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺:三甲基氯硅烷=99:1
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tianhongxu1983
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2010/6/7 11:22:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果手头有ffap的柱子 建议不衍生化 直接打试试，衍生化之后你的样品沸点会降低，你试着改改条件，把柱温降低试试
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2010/7/2 16:25:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:
我用的OV-1701的柱子做了下，没加硅烷化试剂前峰可以分开（异构体）就是拖尾厉害，对位和间位分的不好，（我也不清楚拖尾对定量影响到底有多大），后来就用那个试剂溶了再做，峰型达到要求了，出得很漂亮。问题又来了异构体跑到一起去了完全重合，换到PEG-20M去做竟然不出峰，我该咋办好呢。

拖尾是由于样品在色谱柱上有吸附，重复性很差的，定量肯定不准了。
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