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液相色谱（LC）

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主题：【求助】waters进样，峰面积时稳定时不稳定，是什么原因呢？

浏览0 回复17 电梯直达

小懒猪

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发表于：2010/06/11 16:31:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的是waters2695-2996，最近进同一个样品，峰面积差别很大。
做精密度的时候又没有问题，就是偶尔会出现进样不稳定情况，峰面积变化很大，不知道是什么原因

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2010/6/11 20:47:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到同样的问题，不过我是蒸发光散射检测器做精密度时合格，但进样品进2针就不平，不知啥原因

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muziying114

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2010/6/12 8:18:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把前面的面板打开，看看进样注射器有没有进气泡！

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1818

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2010/6/12 9:56:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是流动相里的汽泡所致的吧！！

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caoxianfeng

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2010/6/12 10:00:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

观察一下走样的时候压力变化情况。有可能是哪里进气泡了或哪里松动了。

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johne0212

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2010/6/12 10:10:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶尔是什么意思,

可能样品没有吸到吧,你如果样品太少的话,用WATERS1.0ml进样瓶真会出现这样的问题.

ELSD进样不均匀一般可能是由于雾化器被堵有关系,重现性差你就高温丙酮冲一下吧.

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〓猪哥哥〓

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2010/6/12 10:17:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一次分析时间多长，样品瓶要密封好。

新配置的流动相和原来的要保持一致。

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小懒猪

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2010/6/12 11:26:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 johne0212(JOHNE0212) 发表:
偶尔是什么意思,

可能样品没有吸到吧,你如果样品太少的话,用WATERS1.0ml进样瓶真会出现这样的问题.

ELSD进样不均匀一般可能是由于雾化器被堵有关系,重现性差你就高温丙酮冲一下吧.

这种峰面积不稳定，是偶然情况。做方法学考查的时候，精密度没问题，但有时在一天之内进同一个样品或者对照品峰面积差很多

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johne0212

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2010/6/12 11:47:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小懒猪(wind_61) 发表:
原文由 johne0212(JOHNE0212) 发表:
偶尔是什么意思,

可能样品没有吸到吧,你如果样品太少的话,用WATERS1.0ml进样瓶真会出现这样的问题.

ELSD进样不均匀一般可能是由于雾化器被堵有关系,重现性差你就高温丙酮冲一下吧.

这种峰面积不稳定，是偶然情况。做方法学考查的时候，精密度没问题，但有时在一天之内进同一个样品或者对照品峰面积差很多

Precision and Accuracy, both are ok?

或者你可以考虑一下大家说得气泡,泵压,或者漏液,色谱柱等等一些偶然因素,因为从现有的情况来看,仪器是不会有问题的,如果你也做过日间和日内的Precision和Accuracy,那你的方法也应该没有问题,说明你的标准品和试剂都是稳定的.

Anyway,偶然情况就是偶然因素造成的吧,只有抓住出现问题的那一天,才能找到原因的.

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小懒猪

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2010/6/13 11:09:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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lyp307

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2010/6/13 14:44:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是waters的2487-1525-717液相，也出现这种情况，相当郁闷！先是排除注射器的气泡，清洗717里面的两个在线过滤器，RSD是0.24%，可是过一段时间，不定时的出现这种情况，打过电话给工程师。工程师说这种重现性不好有几个原因：1、色谱柱问题 2、密封圈漏液 3、注射器进气泡 4、在线过滤器脏啦 5、阀二阀三或者其他地方漏液。自己排除了半天都不知道原因，只发现阀四（就是接绿色管路的那个阀）在洗针时有漏液，工程师说这个没什么关系，哎，累啊，目前只能是重复进样，哪位大哥知道什么原因的，发个站内信息给我，谢谢！

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2010/6/13 14:46:32 Last edit by lyp307