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气相色谱（GC）

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主题：【求助】7890做农残灵敏度低！！

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ddnandlay

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发表于：2010/06/20 14:44:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天小弟我用安捷伦7890做有机磷的农残分析（检测器是FPD)，但是氧乐果和乙酰甲胺磷几乎不出峰，其他的农药标准物质峰也变小了。我把进样的针和衬管换了，柱头那也截取了一部分，还重新老化过柱子，还是一样。各位大侠，这种情况是不是FPD检测器污染了？还是什么尾吹，氢气空气比不对啊？我急着要出结果报告，各位大大，给点主意吧。谢谢了。

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2010/6/20 18:04:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主标液的浓度是多少，进样量几何？是否分流呀？
用的什么柱子？请将这些信息补充完整，有利于大家为你提供帮助！

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guohua

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2010/6/20 22:18:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线信号有多高呢？

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天天洗碗

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2010/6/21 17:27:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

期待楼主的反馈。。。

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一直都很帅

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2010/6/21 17:36:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我什么都不知道

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ddnandlay

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2010/6/26 8:48:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来了，谢谢大家了。氧乐果和乙酰甲胺磷一直用的都是0.4ug/ml的浓度的，这次配成了0.8的，还是一样的没响应。我们是不分流进样，用的是DB-1701p的柱子。谁能给我个意见啊？谢谢啦！

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ddnandlay

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2010/6/26 8:48:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还忘了说，基线走得很好，在0那里。

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coffee8

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2010/6/26 21:51:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ddnandlay(ddnandlay) 发表:
还忘了说，基线走得很好，在0那里。

是不是检测器的问题呀？
基线一点波动都没有吗？

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天天洗碗

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2010/6/27 12:07:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ddnandlay(ddnandlay) 发表:
还忘了说，基线走得很好，在0那里。

在0那里？？？
这不是没点着火吗

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戈壁明珠

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2010/6/27 14:02:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ddnandlay(ddnandlay) 发表:
昨天小弟我用安捷伦7890做有机磷的农残分析（检测器是FPD)，但是氧乐果和乙酰甲胺磷几乎不出峰，其他的农药标准物质峰也变小了。我把进样的针和衬管换了，柱头那也截取了一部分，还重新老化过柱子，还是一样。各位大侠，这种情况是不是FPD检测器污染了？还是什么尾吹，氢气空气比不对啊？我急着要出结果报告，各位大大，给点主意吧。谢谢了。

楼主，您好！
氧乐果和乙酰甲胺磷都是不太好分析的农药，进样口色谱柱的污染会造成这种情况，但是系统太清洁对这两种组分也不利，有些地方的活性位点对组分也是有影响的。新换的衬管多进几针样品就会好许多。玻璃棉可加可不加，不加是考虑吸附，对农残分析有影响，加是因为可以有利于汽化，同时阻挡不挥发物进入色谱柱。
至于其他组分出峰很小，很有可能是有漏气，检查一下进样口和各个连接部位。氢气/空气比例：75/100。尾吹：50
只要有出峰，检测器就没有坏。检测器污染本底噪声会比较高。检查一下再判断。

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2010/6/27 14:06:42 Last edit by zongguitang