主题:【讨论】有关DEHP和DNOP停留时间变动问题

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lizhixiang0219
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今天 GC-MS进DEHP和DNOP的混标,停留时间分别为12.12和13.10
与5月21号进的同一混标样品,5月21号的停留时间分别为12.06和13.05
进样方法和调谐报告都没有变动,为什么会有这么大的误差呢,请高手指点指点!

日常维护也只是清洁衬管和更换进样隔垫而已,以前也弄过,不会影响停留时间的。
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fandidadi
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这么一点保留时间的变化是很小的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/
lizhixiang0219
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原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
这么一点保留时间的变化是很小的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/

以前更换色谱柱和修改相关仪器参数确实有较大的停留时间误差,约0.5~0.7MIN
但象上述情况,按以往的实验结果对比停留时间误差应该在0.02以内的

以前常用停留时间作为判断的首选条件,再进行图谱检索,再用特性离子扫描
看来也有不妥之处,担心这仪器迟早会出现问题。
原天
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lizhixiang0219
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
保留时间\特征离子\丰度比.都要在接受范围内


特性离子和丰度没啥问题,就保留时间在其他条件不改动的情况下,
以前我们自己的接受范围为0.01~0.02,目前出现误差为0.05~0.06,
本人觉得有点问题。
YL
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这点变化很小的吧。
检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象
lizhixiang0219
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原文由 YL(lshxiaoqiang) 发表:
这点变化很小的吧。
检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象

漏气的可能性很小,每天都会进行系统检查,包括漏气检查,校正气检漏等,
每天的记录都在,没有异常情况。
氦气的压力还有7.9Kpa,也不会是载气压力的问题。

问一下,你们的停留时间可接受的范围一般是多少?
当然是在基本设置条件不变动的情况下。
忧国忧民的老农
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