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主题：【求助】根据2010药典检测甘油遇到了问题，新手求助

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alleve
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发表于：2010/06/30 12:04:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手，刚做气相没有多久，遇到了问题，来请教大家。
先介绍下实验条件：安捷伦的7890A，柱子是DB-624，30m，530mm，1.8um（新柱子）。
实验条件按照2010版药典中甘油的有关物质做的。
进样口温度 200度  检测器温度250度
分流比10：1，隔垫吹扫3ml/min，柱流量1ml/min
柱子 初始温度100度，4分钟
50度/分钟  120度，10分钟
50度/分钟 220度，6分钟
按照药典要求，配置的甘油浓度400mg/ml。
下图是我做的供试品图

9.337分钟是正己醇内标物的峰。
我想问的问题是哪个峰是甘油峰？15分钟-20分钟之间的这个大峰，请看我下面这个图

上面那个不完全的峰就是上图中16分钟后的这个峰。

因为我接触气相不久，平时主要做液相。这里有个问题想问：甘油应该是出一个峰，由于我是检测杂质，上图这个大峰是甘油的峰吗？
第一张图用的药厂送来的甘油，第二张图我用的分析纯的甘油。
有人做过甘油吗，请提点下，谢谢了
该帖子作者被版主 天天洗碗加 3积分， 2经验，加分理由：图文并茂便于快速解决
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binglang1985
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2010/6/30 12:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从120升到220以50度每分钟的速率是不是太快了才会导致15-20min时间段内那样出峰？
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coffee8
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2010/6/30 12:28:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么做的溶剂呀？
是否可以将甘油浓度降低一些测定呀？
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symmacros
jimzhu
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2010/6/30 12:46:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘油的峰型一般要差一点。15分钟-20分钟之间的这个大峰应该是甘油峰。楼主可以增加甘油含量（在原样中多加一点甘油）进样确认一下。另外可以适当改变积分参数（如最小峰峰宽，阈值等），使这个大峰为一个峰。甘油即使峰型差应该不会其它杂质的测定。
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alleve
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2010/6/30 15:54:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，那个很大的峰是甘油峰。
还有问题想咨询下，下图是对照品的峰

15.6min这个是二甘醇的峰。
下图为我供试品的峰

再看这张系统适应性的图

第二张图里15.528min的峰能否算作二甘醇的峰。我后来又进过几次系统适应性的针，就是第三张图15.650min这个峰前的肩峰和主峰分开了，所以弄得我不敢确定供试品这个位置的峰是否为二甘醇的峰。这里说明下第三张图里15.56min的峰面积几乎为第一张图和第二张图这个位置的峰面积之和。
昨晚甘油后，甘油还有残留在柱子上，但是我采用程序升温老化柱子，不能完全把甘油弄出来，请问还有什么办法？谢谢。
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symmacros
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2010/6/30 16:07:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问系统适应性是怎样做？

甘油沸点高挥发性差，容易残留在柱子里和进样口。可以更换衬管和老化柱子来解决。
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alleve
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2010/6/30 16:31:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据2010版药典要求，色谱条件和供试品的条件一样。
溶剂都是甲醇
系统适应性：每ml含甘油400mg，二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1ml的溶液。
供试品：10g甘油到25ml容量瓶，精密加入内标物（每ml含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇稀释到刻度。
对照品：取每ml含二甘醇，乙二醇各0.5mg的溶液5ml到25ml容量瓶，加入内标物5ml，用甲醇稀释到刻度。
进样量都是1ul
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2010/6/30 16:34:23 Last edit by alleve
symmacros
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2010/6/30 16:42:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品里不含甘油，汽化效果好，分离的峰型很好。而系统适应性和供试品样含有甘油，峰型差一点。不好确定是否是二甘醇的峰。可以单独加入一点二甘醇与样品中看看15.56min，15.528min是不是15.56min的位置。
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alleve
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2010/6/30 17:34:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下图是我在供试品中只加入二甘醇，不过二甘醇我加错了，浓度达到了对照的20倍。

这个就看到不到那个小峰了。
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2010/6/30 18:10:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以少加一点，做好比原供试品的量差不多或略多点（出峰大小相当）。大了就很难观察。
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alleve
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2010/6/30 20:19:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是和对照一样浓度的图
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