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主题：【讨论】测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜

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wenwen1017

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发表于：2010/11/22 11:20:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

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2010/11/22 12:47:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题问的有点模糊，什么样品？样品中都有什么溶剂？只测定EA的话，其他出不出峰无所谓了

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xdj0925

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2010/11/22 13:24:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一，如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰，那只能去找气相色谱的问题，分流比太大，检测器灵敏度达不到，色谱柱没有选好等；第二，如果还有前处理设备，那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试，但要保证色谱峰峰型。

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：有道理

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wenwen1017

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2010/11/24 13:10:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdj0925(xdj0925) 发表:
第一，如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰，那只能去找气相色谱的问题，分流比太大，检测器灵敏度达不到，色谱柱没有选好等；第二，如果还有前处理设备，那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试，但要保证色谱峰峰型。

但是条件都一样，大多数都出溶剂峰很大，但是有的就是没有？也不知道在那回事。

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2010/11/24 23:26:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
原文由 xdj0925(xdj0925) 发表:
第一，如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰，那只能去找气相色谱的问题，分流比太大，检测器灵敏度达不到，色谱柱没有选好等；第二，如果还有前处理设备，那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试，但要保证色谱峰峰型。

但是条件都一样，大多数都出溶剂峰很大，但是有的就是没有？也不知道在那回事。

使用的顶空吗？这个如果是个别的情况，会不会是瓶子没有封紧呢？

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2010/11/29 9:26:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
原文由 xdj0925(xdj0925) 发表:
第一，如果单说你的标准品里面的溶剂没有出峰，那只能去找气相色谱的问题，分流比太大，检测器灵敏度达不到，色谱柱没有选好等；第二，如果还有前处理设备，那前处理设备也会有一定的影响。前处理设备进样量增大在试试，但要保证色谱峰峰型。

但是条件都一样，大多数都出溶剂峰很大，但是有的就是没有？也不知道在那回事。

使用的顶空吗？这个如果是个别的情况，会不会是瓶子没有封紧呢？

如果顶空瓶没有密封好，肯定会漏气的，不管是定量环的还压力平衡的顶空。这种可能也会对楼主说的相符合。

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